[發明專利]一種對甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法在審
| 申請號： | 201710840917.6 | 申請日： | 2017-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN107501140A | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 王華 | 申請（專利權）人： | 江蘇亙德科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C315/04 | 分類號： | C07C315/04;C07C317/28 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲苯 甲基 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種化合物及其制備方法，尤其涉及一種對甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法。
背景技術
對甲苯磺酰甲基異腈是一個在有機合成中，尤其是合成五元有機雜環話和中用途廣泛的中間體，在藥物合成及其他精細化工產品合成中均已得到應用。
然而，現有的制備方法其產率很低，由于其與水混合，一般不回收，大量制備時增加成本且污染環境，應考慮以廉價或易回收的溶劑代替。
發明內容
本發明的目的提供一種對甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法，解決上述現有技術問題中的一個或者多個。
根據本發明的一個方面，提供一種對甲苯磺酰甲基異腈，按重量份包括N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺220-340份、二甲基氯乙烷115-174份、無水乙醚130-200份和乙腈47-69份、乙醇95-142份和正乙烷32-57份、丁苯64-86份、活性炭100-129份、石油醚193-263份。
在一些實施方式中：所述活性炭含水量為6-8％。
在一些實施方式中：所述N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程：將羥甲基磺酸鈉、四異丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應釜中，并加入足量的去離子水，持續攪拌20-35m，然后放入-34℃的冷藏箱中冷卻14h，收集白色晶體，放入燒杯中用5％的氯化鈉溶液在攪拌下充分洗滌。
本發明還提供了上述的一種對甲苯磺酰甲基異腈的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:在裝有攪拌器的反應釜中，一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在30-50m內勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；
步驟二:將上述棕色懸浮液保持0℃再攪拌40min，攪拌的同時加入冰水，棕色懸浮液吸濾出暗棕色沉淀，將暗棕色沉淀溶于50-70℃的丁苯中，加入活性炭，攪拌10m后過濾，在旋蕩下加石油醚于溶液中，30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥6-8h，即制得淡棕色無色固體產物。
本發明的對甲苯磺酰甲基異腈純度高，其制備方法簡單易行，不需要特殊儀器設備，可以在一般工廠實驗室中推廣應用。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例1：
對甲苯磺酰甲基異腈，按重量份包括N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺304份、二甲基氯乙烷127份、無水乙醚145份和乙腈53份、乙醇117份和正乙烷40份、丁苯75份、活性炭114份、石油醚238份。
其中，所述活性炭含水量為7％。
其中，所述N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程：將羥甲基磺酸鈉、四異丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應釜中，并加入足量的去離子水，持續攪拌35m，然后放入-34℃的冷藏箱中冷卻14h，收集白色晶體，放入燒杯中用5％的氯化鈉溶液在攪拌下充分洗滌。
本發明對甲苯磺酰甲基異腈的制備方法：包括以下步驟:
步驟一:在裝有攪拌器的反應釜中，一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在35m內勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；
步驟二:將上述棕色懸浮液保持0℃再攪拌40min，攪拌的同時加入冰水，棕色懸浮液吸濾出暗棕色沉淀，將暗棕色沉淀溶于68℃的丁苯中，加入活性炭，攪拌10m后過濾，在旋蕩下加石油醚于溶液中，30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥7h，即制得淡棕色無色固體產物。
實施例2：
對甲苯磺酰甲基異腈，按重量份包括N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺224份、二甲基氯乙烷172份、無水乙醚167份和乙腈63份、乙醇127份和正乙烷52份、丁苯71份、活性炭114份、石油醚257份。
其中，所述活性炭含水量為6.5％。
其中，所述N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程：將羥甲基磺酸鈉、四異丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應釜中，并加入足量的去離子水，持續攪拌27m，然后放入-32℃的冷藏箱中冷卻16h，收集白色晶體，放入燒杯中用5％的氯化鈉溶液在攪拌下充分洗滌。
本發明對甲苯磺酰甲基異腈的制備方法：包括以下步驟:
步驟一:在裝有攪拌器的反應釜中，一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-5℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在42m內勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；
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