[發(fā)明專利]一種對甲苯磺酰甲基異腈及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710840917.6
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107501140A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 王華
• 申請（專利權）人: 江蘇亙德科技有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/28
• 代理公司: 北京商專永信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11400
• 代理人: 高之波,胡建鋒

1.一種對甲苯磺酰甲基異腈，其特征在于：按重量份包括N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺220-340份、二甲基氯乙烷115-174份、無水乙醚130-200份和乙腈47-69份、乙醇95-142份和正乙烷32-57份、丁苯64-86份、活性炭100-129份、石油醚193-263份。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種對甲苯磺酰甲基異腈，其特征在于：所述活性炭含水量為6-8％。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種對甲苯磺酰甲基異腈，其特征在于：所述N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制得包括下列過程：將羥甲基磺酸鈉、四異丙氧基鈦、丙酸加入到帶有攪拌器的反應釜中，并加入足量的去離子水，持續(xù)攪拌20-35m，然后放入-34℃的冷藏箱中冷卻14h，收集白色晶體，放入燒杯中用5％的氯化鈉溶液在攪拌下充分洗滌。

4.一種制備權利要求1-5任一項所述對甲苯磺酰甲基異腈的方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一:在裝有攪拌器的反應釜中，一邊攪拌一邊加入N-對甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、無水乙醚和乙腈，將攪拌中的懸浮液在冰-鹽浴中冷卻至-3℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在30-50m內(nèi)勻速滴加完畢，白色懸浮液逐漸變成棕色；

步驟二:將上述棕色懸浮液保持0℃再攪拌40min，攪拌的同時加入冰水，棕色懸浮液吸濾出暗棕色沉淀，將暗棕色沉淀溶于50-70℃的丁苯中，加入活性炭，攪拌10m后過濾，在旋蕩下加石油醚于溶液中，30m后吸濾出沉淀并在真空干燥器中干燥6-8h，即制得淡棕色無色固體產(chǎn)物。