[發(fā)明專利]一種陽離子型水溶性高分子聚合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710839209.0
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107629164B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳萌萌;宋澄章;鄒志華
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州振清環(huán)保技術(shù)有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/20;C08F265/06;C08F220/34;C08J3/24;C07D251/70;C02F1/56;C02F103/34;C02F103/30;C08L33/06
• 代理公司: 廣州微斗專利代理有限公司 44390
• 代理人: 唐立平

本發(fā)明提供一種陽離子型水溶性高分子聚合物的制備方法，包括如下步驟：(1)合成陽離子型水溶性丙烯酸樹脂：配制包括丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸?β?羥乙酯、甲基丙烯酸甲酯及引發(fā)劑的混合溶液備用，將溶劑裝入四頸瓶中，升溫，再向溶劑中先加入10?30％的混合溶液，再滴加剩余的混合溶液，再添加引發(fā)劑及溶劑，最后滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，制備得到陽離子型水溶性丙烯酸樹脂；(2)合成陽離子型水溶性高分子聚合物：將陽離子型水溶性丙烯酸樹脂和六甲氧甲基三聚氰胺按體積比為80?100：10?30混合，制備得到陽離子型水溶性高分子聚合物。本發(fā)明制備的陽離子型水溶性高分子聚合物具有較好的絮凝效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境治理的污水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種陽離子型水溶性高分子聚合物的制備方法。

背景技術(shù)

隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)和法律的不斷健全，陽離子型水溶性聚合物已成為水處理藥劑發(fā)展的主要方向。其中陽離子型丙烯酸酯樹脂因其分子量大、正電荷、吸附性、脫色性、無污染性等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于絮凝劑、脫色劑、化工、環(huán)保等領(lǐng)域。一般市售的丙烯酸聚合物的溶劑為甲苯、二甲苯等，由于這些溶劑含有毒性，待脫除溶劑時會對環(huán)境造成一定污染。

同時隨著人們對丙烯酸酯樹脂不斷深入的研究和探索，以及在應(yīng)用領(lǐng)域的不斷推廣，水溶性丙烯酸酯樹脂共聚物正逐步取代溶劑型同類樹脂成為國內(nèi)外研究的熱門課題。在分子鏈中引入-OH、-COOH及-CONH-等官能團(tuán)后，可實(shí)現(xiàn)吸附性、聚結(jié)性、架橋能力、溶解性、脫色性等性能更佳。

CN104817251A公開了一種復(fù)合高分子污泥脫水劑及其制備方法，是一種結(jié)合無機(jī)-有機(jī)高分子絮凝脫水劑，在其公開的方案中可以包含有丙烯酸作為陰離子單體、甲基丙烯酸甲酯作為非離子單體、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨作為陽離子單體、和無機(jī)鹽進(jìn)行混合得到復(fù)合高分子污泥脫水劑，無機(jī)鹽包括三氯化鐵、硫酸鐵、聚合硫酸鐵、聚合氯化鐵、聚合硫酸鋁鐵、三氯化鋁、硫酸鋁、聚合硫酸鋁和聚合氯化鋁中的一種或兩種以上。該復(fù)合高分子污泥脫水劑采用無機(jī)、有機(jī)脫水劑配合能有效節(jié)約成本，但無機(jī)鹽絮凝脫水劑的相對分子質(zhì)量和粒度以及絮凝架橋能力仍比有機(jī)高分子絮凝劑差很多，且存在對進(jìn)一步水解反應(yīng)的不穩(wěn)定性問題。目前的陽離子型水溶性丙烯酸樹脂存在難以實(shí)現(xiàn)低成本和高架橋能力、高絮凝性的結(jié)合。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種陽離子型水溶性高分子聚合物的制備方法。

本發(fā)明的一種陽離子型水溶性高分子聚合物的制備方法，包括如下步驟：

(1)合成陽離子型水溶性丙烯酸樹脂：配制包括丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-β-羥乙酯、甲基丙烯酸甲酯及引發(fā)劑的混合溶液備用，將溶劑裝入四頸瓶中，升溫80-100℃，再向溶劑中先加入10-30％的混合溶液，保溫10-50min后，再滴加剩余的混合溶液，保溫1-3小時之后，再添加引發(fā)劑及溶劑，再保溫反應(yīng)1-3小時，最后滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，并保溫反應(yīng)1-3小時，制備得到陽離子型水溶性丙烯酸樹脂；

(2)合成陽離子型水溶性高分子聚合物：將陽離子型水溶性丙烯酸樹脂和六甲氧甲基三聚氰胺按體積比為80-100：10-30混合，制備得到陽離子型水溶性高分子聚合物。

優(yōu)選地，還包括六甲氧甲基三聚氰胺的制備步驟：將甲醛溶液加入到燒瓶中，調(diào)節(jié)pH值至7.5-9，再加入三聚氰胺，再次調(diào)節(jié)pH值至7.5-9，升溫至70-80℃，保溫反應(yīng)，得到六羥甲基三聚氰胺，然后向燒瓶中加入甲醇，調(diào)節(jié)pH值至2-3之間，加入得到的六羥甲基三聚氰胺，升溫，繼續(xù)調(diào)節(jié)pH值保持2-3，最后在45-55℃下保溫反應(yīng)1小時結(jié)束，制備得到六甲氧甲基三聚氰胺。

優(yōu)選地，所述調(diào)節(jié)pH值選用的溶液為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)10％的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量百分?jǐn)?shù)10％的HCl溶液。

優(yōu)選地，所述甲醛和三聚氰胺的摩爾比為：10：1。