[發明專利]Tl-2223超導薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710837904.3
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107482110B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 謝清連;陳名賢;唐平英;蔣艷玲;黃佳;蒙美娘;黃國華
• 申請（專利權）人: 廣西師范學院
• 主分類號: H01L39/12
• 分類號: H01L39/12;H01L39/24;C23C18/12
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

本發明公開了一種Tl?2223超導薄膜的制備方法，使用銀箔或金箔將含鉈的非晶態先驅膜與含鉈的陪燒靶密封包裹，并在密封氬氣或流氧環境中燒結；其中，含鉈的非晶態先驅膜的Tl、Ba、Ca、Cu的金屬離子摩爾比為2.4～4.5:2:2:3.2～3.8；含鉈的陪燒靶由金屬離子摩爾比為Tl:Ba:Ca:Cu＝0.8～1.2:2:1～2:2～3的Ba、Ca、Cu的氧化物與Tl₂O₃燒結制得。本發明能夠快速越過Tl?1212、Tl?2212、Tl?1223等低溫相的成相溫區，直接到達Tl?2223超導相溫區，從而制備出純相薄膜，具有升降溫時間和恒溫時間短、生產成本低的優點。

技術領域

本發明涉及鉈系超導薄膜材料領域。更具體地說，本發明涉及一種Tl-2223超導薄膜的制備方法。

背景技術

Tl₂Ba₂Ca₂Cu₃O₁₀(Tl-2223)超導體具有較高的超導轉變溫度(125K)、以及較高的上臨界磁場，是一種可以在液化天然氣溫區實現超導輸電的材料，在弱電和強電領域應用中有著巨大的潛在價值。

在目前的Tl-2223薄膜合成研究中，制備先驅膜的主要方法包括脈沖激光沉積、超聲噴霧熱解技術、磁控濺射等。這些研究工藝的共同之處：傳統的燒結設備升溫速度低，通常為1～10℃/min，即0.017～0.16℃/s。這種方法明顯有一個缺點：Tl系有多個成相溫度不同的超導相，而Tl-2223的成相溫度高于Tl-1212、Tl-2212、Tl-1223的成相溫度，采用較低的升溫速度使先驅膜在升溫過程經歷Tl-1212、Tl-2212、Tl-1223成相溫區的時間較長，因此，在升溫過程首先形成Tl-1212和Tl-2212等超導相，以致達到Tl-2223成相溫度時難以消除這些雜相，得到的是混合相薄膜。為了解決這個問題，人們提出了多步成相方法和元素替代法來制備Tl-2223薄膜。這些方法能有效地提高了相的純度，但還是存在少量的其它相的晶粒，而且增大了單個樣品的制備周期(一般為2～5天)，增加了生產成本。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明還有一個目的是提供一種Tl-2223超導薄膜的制備方法，其能夠快速越過Tl-1212、Tl-2212、Tl-1223等低溫相的成相溫區，直接到達Tl-2223超導相溫區，從而制備出純相薄膜，具有升降溫時間和恒溫時間短、生產成本低的優點。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種Tl-2223超導薄膜的制備方法，使用銀箔或金箔將含鉈的非晶態先驅膜與含鉈的陪燒靶密封包裹，并在密封氬氣或流氧環境中燒結：

氬氣環境中：在0～650℃溫區，升溫速度0.5～20℃/s，在650～850℃溫區，升溫速度10～40℃/s，在燒結溫度830～850℃恒溫5～20min，在冷卻循環水作用下降至室溫，即得；或

流氧環境中：在0～650℃溫區，升溫速度0.5～20℃/s，在650～930℃溫區，升溫速度10～40℃/s，在燒結溫度918～930℃恒溫2～5min，在冷卻循環水作用下降至室溫，即得；

其中，含鉈的非晶態先驅膜的Tl、Ba、Ca、Cu的金屬離子摩爾比為2.4～4.5:2:2:3.2～3.8；

含鉈的陪燒靶由金屬離子摩爾比為Tl:Ba:Ca:Cu＝0.8～1.2:2:1～2:2～3的Ba、Ca、Cu的氧化物與Tl₂O₃燒結制得。

優選的是，所述的Tl-2223超導薄膜的制備方法，含鉈的非晶態先驅膜與含鉈的陪燒靶在氬氣環境中燒結后還包括補氧熱處理：將氬氣環境中燒結制備的樣品冷卻后轉移至流氧環境中，以速度1～20℃/s升溫至400～710℃溫區恒溫20～60min，冷卻，即得。