[發明專利]一種利用修飾玻碳電極檢測苯甲酸濃度的方法

有效

• 申請號: 201710837121.5
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN107576715B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 劉崢;李海瑩;王浩;黃何香
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種利用修飾玻碳電極檢測苯甲酸濃度的方法。采用電沉積法制備鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物修飾玻碳電極，利用循環伏安法測定苯甲酸在0.001~2 mmol·L^?1濃度范圍內的氧化峰電流值，其氧化峰電流值與其濃度在0.001~2 mmol·L^?1濃度范圍內呈良好的線性關系，線性回歸方程為I_p2(mA)=0.0322C（mmol/L）+0.0098，線性范圍為0.001~2 mmol·L^?1，相關系數R²為0.99644，檢出限為0.27μmol·L^?1。本發明的檢測方法具有操作簡單、分析快速、靈敏度高、體系穩定和重現性好的優點。

技術領域

本發明屬于電分析化學領域，特別涉及一種利用修飾玻碳電極檢測苯甲酸濃度的方法。

背景技術

苯甲酸是一種重要的酸型食品防腐劑，可以抑制酵母菌、細菌、真菌、霉菌等的生長，防止食品變質。在食品工業中，苯甲酸的用量有嚴格的規定，濃縮果蔬汁最大使用量為2.0g / kg；果醬(不包括罐頭)、果汁(味)型飲料、醬油、食醋中最大使用量為1.0g / kg；軟糖、葡萄酒、果酒中最大使用量為0.8g / kg；在低鹽醬菜、醬類、蜜餞，最大使用量為0.5g /kg；在碳酸飲料中最大使用量為0.2g / kg。若過量使用苯甲酸，會威脅人體的健康。目前，文獻已報道了高效液相色譜法 （HPLC）、氣相色譜法 （GC）、差示掃描量熱法 （DSC）、薄層色譜法（TLC）、膠束電動色譜法（MEKC）、紫外分光光度法等對苯甲酸進行定量分析。但是，這幾種方法所用到的儀器昂貴，分析過程慢，分析時間長。因此，研發簡單、方便、廉價的方法檢測苯甲酸的含量尤為重要。

過渡金屬配合物因其可變的化合價，可參與電子傳遞和氧化還原過程，因此常作為修飾電極的電子媒介，可提高電化學檢測的選擇性與靈敏度。本申請利用鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物，制備了銅配合物修飾玻碳電極，建立了檢測苯甲酸濃度的電化學方法。該方法已用于實際碳酸飲料中對苯甲酸的測定，結果滿意。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用修飾玻碳電極檢測苯甲酸濃度的方法。

具體步驟為：

（1）制備鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物修飾玻碳電極

a. 用納米氧化鋁粉末將玻碳電極在麂皮上拋光至鏡面，在蒸餾水中超聲20 min，用蒸餾水洗滌之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，獲得預處理好的裸玻碳電極。

b. 將鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物溶于N,N二甲基甲酰胺（DMF）中，配置成0.0075 mol·L^-1的溶液，再向其加入四丁基高氯酸銨（TBAP）作支持電解質，獲得電解液。

c. 采用循環伏安法，使用三電極體系，以步驟（1）第a步中預處理好的裸玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，在步驟（1）第b步中獲得的電解液中，控制電位范圍為 -1.5~1.5 V，電沉積速率為50 mV·s^-1，電沉積圈數為20圈，將電解液中的鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物沉積到裸玻碳電極表面，即得鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物修飾玻碳電極，將該電極在紅外線快速干燥箱中干燥、待用。