[發明專利]一種利用修飾玻碳電極檢測苯甲酸濃度的方法

有效

• 申請號: 201710837121.5
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN107576715B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 劉崢;李海瑩;王浩;黃何香
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用修飾玻碳電極檢測苯甲酸濃度的方法，其特征在于具體步驟為：

（1）制備鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物修飾玻碳電極

a. 用納米氧化鋁粉末將玻碳電極在麂皮上拋光至鏡面，在蒸餾水中超聲20 min，用蒸餾水洗滌之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，獲得預處理好的裸玻碳電極；

b. 將鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物溶于N,N二甲基甲酰胺中，配置成0.0075mol·L^-1的溶液，再向其加入四丁基高氯酸銨作支持電解質，獲得電解液；

c. 采用循環伏安法，使用三電極體系，以步驟（1）第a步中預處理好的裸玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，在步驟（1）第b步中獲得的電解液中，控制電位范圍為 -1.5~1.5 V，掃描速率為50 mV·s^-1，電沉積圈數為20圈，將電解液中的鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物沉積到裸玻碳電極表面，即得鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物修飾玻碳電極，將該電極在紅外線快速干燥箱中干燥、待用；

（2）控制苯甲酸的濃度分別為0.001 mmol·L^-1、0.01 mmol·L^-1、0.1 mmol·L^-1、0.25mmol·L^-1、0.5 mmol·L^-1、1 mmol·L^-1和2 mmol·L^-1，在0.1 mol·L^-1 KCl溶液中，采用三電極體系，以步驟（1）第c步制得的鄰羧基苯甲醛縮乙二胺席夫堿銅配合物修飾玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，飽和甘汞電極為輔助電極，利用循環伏安法進行測定，記錄苯甲酸在不同濃度下的氧化峰電流值，以苯甲酸的濃度為橫坐標，氧化峰電流值為縱坐標作圖，繪制工作曲線，得線性回歸方程為I_p2 = 0.0322C+0.0098，線性范圍為0.001~2mmol·L^-1，相關系數R²為0.99644，檢出限為0.27μ mol·L^-1，其中I_p2的單位為mA，C的單位為mmol/L；

（3）準確量取待測溶液，同步驟（2）中的方法測定待測液中苯甲酸的氧化峰電流值，再根據步驟（2）所得的線性回歸方程計算，就得出待測液中苯甲酸的濃度。