[發(fā)明專利]一種同時檢測對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚濃度的方法

有效

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• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN107688044B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉崢;李海瑩;韓佳星;廖秋梅
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種同時檢測對乙酰氨基酚和4?氨基苯酚濃度的方法。采用電沉積法制備2,6?二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物修飾玻碳電極，利用差分脈沖法同時測定對乙酰氨基酚和4?氨基苯酚在5~30μmol·L^?1濃度范圍內(nèi)的氧化峰電流值，氧化峰電流和其濃度呈良好的線性關(guān)系，檢出限分別為1.64×10?5 mol·L^?1和2.39×10?5 mol·L^?1。本發(fā)明方法能夠同時檢測對乙酰氨基酚和4?氨基苯酚的濃度，具有操作簡單、分析快速、靈敏度高、體系穩(wěn)定和重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電分析化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種利用修飾玻碳電極同時檢測對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚濃度的方法。

背景技術(shù)

藥物可以治療疾病，同時也會對人類有不良的反應(yīng)。通過藥物分析，可以獲得藥物有效成分與不良成分的含量，從而提高用藥的有效性和安全性, 并減少藥物治療的費(fèi)用和風(fēng)險。撲熱息痛，是一種世界知名的藥物，別名對乙酰氨基酚。4-氨基苯酚（4-AP），具有腎毒性致畸作用。一方面，4-氨基苯酚是合成對乙酰氨基酚的原料，另一方面，對乙酰氨基酚在光照下可能發(fā)生降解得到4-氨基苯酚（4-AP）。這可能導(dǎo)致藥物大量存在4-氨基苯酚，因此需要對4-氨基苯酚和對乙酰氨基酚進(jìn)行同時測定。目前已經(jīng)有幾種方法可同時檢測4-AP和PR，例如高效液相色譜法、滴定法、毛細(xì)管電泳法、熒光分光光度法和分光光度法。然而，這些方法都比較昂貴，繁瑣，耗時。

過渡金屬配合物因其可變的化合價，可參與電子傳遞和氧化還原過程，因此常作為修飾電極的電子媒介，可提高電化學(xué)檢測的選擇性與靈敏度。本申請利用2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物，制備了鈷配合物修飾玻碳電極，建立了對乙酰氨基酚（PR）和4-氨基苯酚（4-AP）同時檢測的電化學(xué)方法。方法已用于實(shí)際藥物中對乙酰氨基酚（PR）和4-氨基苯酚（4-AP）同時測定，結(jié)果滿意。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種同時檢測對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚濃度的方法。

具體步驟為：

（1）制備2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物修飾玻碳電極

a. 用納米氧化鋁粉末將玻碳電極在麂皮上拋光至鏡面，在蒸餾水中超聲20 min，用蒸餾水洗滌之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，獲得預(yù)處理好的裸玻碳電極。

b. 將2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物溶于二甲基亞砜（DMSO）溶劑中，配置成0.01 mol·L^-1的溶液，再加入四丁基高氯酸銨（TBAP）作支持電解質(zhì)，獲得電解液。

c. 采用循環(huán)伏安法，使用三電極體系，以步驟（1）第a步中預(yù)處理好的裸玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，在步驟（1）第b步中獲得的電解液中，控制電位范圍為-1.5~1.5 V，電沉積速率為50 mV·s^-1，電沉積圈數(shù)為20圈，將電解液中的2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物沉積到裸玻碳電極表面，即得到2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛希雙希夫堿鈷配合物修飾玻碳電極，將該電極在室溫干燥、待用。