[發明專利]一種同時檢測對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚濃度的方法

有效

• 申請號: 201710837116.4
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN107688044B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 劉崢;李?，?/a>;韓佳星;廖秋梅
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/36
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種同時檢測對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚濃度的方法，其特征在于具體步驟為：

（1）制備2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物修飾玻碳電極

a. 用納米氧化鋁粉末將玻碳電極在麂皮上拋光至鏡面，在蒸餾水中超聲20 min，用蒸餾水洗滌之后，在50℃的烘箱中干燥5 min，獲得預處理好的裸玻碳電極；

b. 將2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物溶于二甲基亞砜溶劑中，配置成0.01 mol·L^-1的溶液，再加入四丁基高氯酸銨作支持電解質，獲得電解液；

c. 采用循環伏安法，使用三電極體系，以步驟（1）第a步中預處理好的裸玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，在步驟（1）第b步中獲得的電解液中，控制電位范圍為-1.5~1.5 V，電沉積速率為50 mV·s^-1，電沉積圈數為20圈，將電解液中的2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛雙希夫堿鈷配合物沉積到裸玻碳電極表面，即得到2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛希雙希夫堿鈷配合物修飾玻碳電極，將該電極在室溫干燥、待用；

（2）保持對乙酰氨基酚濃度為1 μmol·L^-1不變，改變4-氨基苯酚的濃度分別為5 μmol·L^-1、10 μmol·L^-1、15 μmol·L^-1、20 μmol·L^-1和30 μmol·L^-1，在pH值為7的磷酸鹽緩沖溶液中，利用差分脈沖伏安法進行測定，記錄不同4-氨基苯酚濃度下的氧化峰電流值，以4-氨基苯酚的濃度為橫坐標，氧化峰電流值為縱坐標作圖，繪制工作曲線，其線性回歸方程為I_pa= 0.02462C+1.03693，線性范圍為5~30 μmol·L^-1，相關系數R²為0.9929，檢出限為2.39 × 10^-5 mol·L^-1；

（3）保持4-氨基苯酚濃度為1 μmol·L^-1不變，改變對乙酰氨基酚的濃度分別為5 μmol·L^-1、10 μmol·L^-1、15 μmol·L^-1、20 μmol·L^-1和30 μmol·L^-1，在pH值為7的磷酸氫二鈉緩沖溶液中，以步驟（1）第c步制得的2,6-二氨基吡啶縮鄰羧基苯甲醛希雙希夫堿鈷配合物修飾玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，利用差分脈沖伏安法進行測定，記錄不同對乙酰氨基酚濃度下的氧化峰電流值，繪制工作曲線，其線性回歸方程為I_pa = 0.034 C +0.536，相關系數R²為0.9904，線性范圍為 5~30 μmol·L^-1，檢出限為 1.64 × 10^-5 mol·L^-1；

（4）準確量取待測溶液，同步驟（2）、步驟(3)中的方法測定氧化峰電流，再根據步驟（2）、步驟(3)所得的線性回歸方程計算，同時得到待測溶液中對乙酰氨基酚濃度和4-氨基苯酚濃度。