[發(fā)明專(zhuān)利]鄰羧基苯甲醛縮1,3-丙二胺席夫堿銅配合物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710837110.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107573366B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-04-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉崢;李?，?/a>;王浩;黃何香 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 桂林理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07F1/08 | 分類(lèi)號(hào)： | C07F1/08;C09K11/06 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國(guó)省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羧基 甲醛 丙二胺席夫堿銅 配合 制備 方法 | ||
1.一種鄰羧基苯甲醛縮1,3-丙二胺席夫堿銅配合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：
（1）稱取10.0 mmol鄰羧基苯甲醛和10 mL無(wú)水甲醇，加入到100 mL的三口燒瓶中，磁力攪拌，制得無(wú)色透明清液；
（2）稱取5.0 mmol的1,3-丙二胺溶入5 mL無(wú)水甲醇中，得到的溶液滴加到步驟（1）制得的無(wú)色透明清液中，滴加完畢后，加入0.15 mL冰醋酸作為催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)、50 ℃下，回流攪拌反應(yīng)4小時(shí)，有大量白色沉淀生成，趁熱過(guò)濾，獲得沉淀和濾液，將該沉淀先后采用打漿法、重結(jié)晶法進(jìn)行提純，真空干燥，即制得鄰羧基苯甲醛縮1,3-丙二胺席夫堿粉體；所述打漿法用無(wú)水甲醇為溶劑，所述重結(jié)晶法使用體積比為1:1的N,N-二甲基甲酰胺和無(wú)水甲醇混合溶劑；
（3）取步驟（2）中獲得的濾液，在室溫下靜置自然揮發(fā)，一天后有白色透明片狀晶體析出；過(guò)濾，無(wú)水甲醇洗滌，真空干燥，即制得鄰羧基苯甲醛縮1,3-丙二胺席夫堿晶體；
（4）稱取0.2 mmol步驟（2）中制得的鄰羧基苯甲醛縮1,3-丙二胺席夫堿粉體，溶于5 mL無(wú)水甲醇中，室溫磁力攪拌下，緩慢滴加含有0.2 mmol一水合乙酸銅的5 mL甲醇溶液，攪拌1小時(shí)后，轉(zhuǎn)入帶有聚四氟乙烯瓶的反應(yīng)釜中，放入100 ℃烘箱中，2小時(shí)之后關(guān)閉烘箱，緩慢冷卻至室溫，過(guò)濾，其濾液在室溫下靜置自然揮發(fā)，15天后析出藍(lán)色片狀晶體，再過(guò)濾，依次用N,N-二甲基甲酰胺和無(wú)水甲醇分別洗滌3次，每次N,N-二甲基甲酰胺和無(wú)水甲醇的用量均為10 mL，再放入30 ℃真空干燥箱中，干燥24小時(shí)，即制得鄰羧基苯甲醛縮1,3-丙二胺席夫堿銅配合物晶體。
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