[發明專利]2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法

在審

• 申請號: 201710837021.2
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN108238963A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 嚴義達
• 申請（專利權）人: 成都奧卡特科技有限公司
• 主分類號: C07C223/06
• 分類號: C07C223/06;C07C221/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2,4-二硝基苯甲醇，氯化鉀溶液，控制攪拌速度230-260rpm,升高溶液溫度至40-46℃，加入過二硫酸鉀，繼續反應70-90min；

B:然后加入環丙烷溶液，在20-40min時間內加入草酸鈷粉末，升高溶液溫度至50-54℃，繼續反應2-3h,靜置30-50min,然后降低溫度至10-17℃，加入硝酸鈉溶液，溶液分層，分離出油層，用三甲胺溶液洗滌30-50min，在十六醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品2-硝基-4-氨基苯甲醛。

2.根據權利要求1所述2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的十六醇溶液質量分數為70-75％。

3.根據權利要求1所述2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質量分數為10-16％。

4.根據權利要求1所述2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的環丙烷溶液質量分數為30-35％。

5.根據權利要求1所述2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質量分數為15-21％。

6.根據權利要求1所述2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，所述的三甲胺溶液質量分數為60-66％。

7.根據權利要求1所述2-硝基-4-氨基苯甲醛藥物中間體合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入3mol 2,4-二硝基苯甲醇，700ml質量分數為16％氯化鉀溶液，控制攪拌速度260rpm,升高溶液溫度至46℃，加入8mol過二硫酸鉀，繼續反應90min；

B:然后加入1.2L質量分數為35％環丙烷溶液，在40min時間內加入8mol 草酸鈷粉末，升高溶液溫度至54℃，繼續反應3h,靜置50min,然后降低溫度至17℃，加入900ml質量分數為21％硝酸鈉溶液，溶液分層，分離出油層，用質量分數為66％三甲胺溶液洗滌50min，在質量分數為甲醛。75％十六醇溶液中重結晶，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得成品2-硝基-4-氨基苯488.538g,收率98.1％。