[發(fā)明專利]9（11）-孕甾烯-16α;17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710837017.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-17 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108239140A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 嚴(yán)義達(dá) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 成都奧卡特科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J71/00 | 分類號(hào)： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 環(huán)氧 藥物中間體 合成 二甲基亞砜 氯化鉀溶液 硝酸鈉溶液 氧化鈷粉末 草酸溶液 溶液洗滌 環(huán)丁烷 甲氧基 脫水劑 重結(jié)晶 庚醇 己醚 羥基 脫水 洗滌 | ||
1.9(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入9(11)-孕甾烯-16-羥基-3-甲氧基-20-酮，環(huán)丁烷溶液，控制攪拌速度310-340rpm,控制溶液溫度至10-15℃，加入二甲基亞砜，繼續(xù)反應(yīng)50-70min；
B:然后加入硝酸鈉溶液，氧化鈷粉末，控制溶液溫度至30-37℃，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,加入草酸溶液調(diào)節(jié)pH至7-7.5，用氯化鉀溶液洗滌30-50min,用庚醇溶液洗滌20-40min,在己醚溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品9(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的環(huán)丁烷溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25％。
3.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-16％。
4.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-14％。
5.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-21％。
6.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的庚醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-66％。
7.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-75％。
8.根據(jù)權(quán)利要求19(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入2mol 9(11)-孕甾烯-16-羥基-3-甲氧基-20-酮，6mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％環(huán)丁烷溶液，控制攪拌速度340rpm,控制溶液溫度至15℃，加入6mol二甲基亞砜，繼續(xù)反應(yīng)70min；
B:然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％硝酸鈉溶液，4mol氧化鈷粉末，控制溶液溫度至37℃，繼續(xù)反應(yīng)3h,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14％草酸溶液調(diào)節(jié)pH至7.5，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21％氯化鉀溶液洗滌50min,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為66％庚醇溶液洗滌40min,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75％己醚溶液中重結(jié)晶，無(wú)水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品9(11)-孕甾烯-16α,17α-環(huán)氧-3β-醇-20-酮。
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