[發明專利]對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法

在審

• 申請號: 201710836738.5
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN108238896A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 嚴義達
• 申請（專利權）人: 成都奧卡特科技有限公司
• 主分類號: C07C51/00
• 分類號: C07C51/00;C07C51/377;C07C59/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應容器中加入4-甲氧基-6-甲基-苯甲醛，硝酸鈉溶液，控制溶液溫度至40-47℃，控制攪拌速度150-180rpm,加入乙二醇溶液，異丙醇鋁，繼續反應70-90min；

B:然后加入氯化鈷粉末，升高溫度至50-56℃，繼續反應2-3h,降低溫度至10-16℃，加入草酸溶液調節pH至5-6，用硫酸鉀溶液洗滌30-40min,三戊苯溶液洗滌50-60min,在三甘醇溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品對甲氧基苯乙酸。

2.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,所述的硝酸鈉溶液質量分數為15-22％。

3.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,所述的乙二醇溶液質量分數為20-26％。

4.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,所述的草酸溶液質量分數為10-17％。

5.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,所述的硫酸鉀溶液質量分數為10-15％。

6.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,所述的三戊苯溶液質量分數為30-37％。

7.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,所述的三甘醇溶液質量分數為60-65％。

8.根據權利要求1所述，對甲氧基苯乙酸藥物中間體的合成方法，其特征在于,包括如下步驟：

A:在反應容器中加入2mol 4-甲氧基-6-甲基-苯甲醛，800ml質量分數為22％硝酸鈉溶液，控制溶液溫度至47℃，控制攪拌速度180rpm,加入6mol質量分數為26％乙二醇溶液，6mol異丙醇鋁，繼續反應90min；

B:然后加入6mol氯化鈷粉末，升高溫度至56℃，繼續反應3h,降低溫度至16℃，加入質量分數為17％草酸溶液調節pH至6，用質量分數為15％硫酸鉀溶液洗滌40min,質量分數為37％三戊苯溶液洗滌60min,在質量分數為65％三甘醇溶液中重結晶，活性氧化鋁脫水劑脫水，得成品對甲氧基苯乙酸328.348g，收率98.9％。