[發(fā)明專利]過氧化苯甲酰有機中間體的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710836676.8
• 申請日: 2017-09-17
• 公開（公告）號: CN108239010A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 嚴義達
• 申請（專利權(quán)）人: 成都奧卡特科技有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/34
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本發(fā)明公開了過氧化苯甲酰有機中間體的合成方法，包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入苯甲酰胺，氯化鉀溶液，控制溶液溫度至20?26℃，加入水溶液，控制攪拌速度310?330rpm,在30?50min內(nèi)分批次加入苯乙醚溶液，然后加入N?氯代乙酰胺，繼續(xù)反應(yīng)80?130min；然后加入三氧化二鎳粉末，在20?30min內(nèi)升高溶液溫度至30?34℃，繼續(xù)反應(yīng)2?3h,加入硝酸鉀溶液，溶液分層，分離出油層，用硫酸鈉溶液洗滌20?40min,用碳酸二甲酯溶液洗滌10?30min,在乙酰丙酮溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品過氧化苯甲酰。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機中間體的制備方法，屬于有機合成領(lǐng)域，尤其涉及過氧化苯甲酰有機中間體的合成方法。

背景技術(shù)

過氧化苯甲酰主要用于聚合反應(yīng)引發(fā)劑，用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶劑聚合，氯丁橡膠、SBS與甲基丙烯酸甲酯接枝聚合.不飽和聚酯樹脂固化，有機玻璃膠粘劑等的引發(fā)劑、交聯(lián)劑。在橡膠工業(yè)中用作硅橡膠和氟橡膠的硫化劑、交聯(lián)劑。還可在化工生產(chǎn)作為漂白劑、氧化劑使用。現(xiàn)有合成方法大多采用在冷卻條件下將濃度為30％的過氧化氫溶液加入30％的氫氧化鈉溶液，生成過氧化鈉水溶液。然后在0～10℃下攪拌滴加苯甲酰氯，生成的過氧化苯甲酰析出，經(jīng)冷卻、過濾、洗滌，并用2：1的甲醇/氯仿溶液重結(jié)晶、干燥得到產(chǎn)品。由于這種合成方法需要采用過氧化氫溶液、氫氧化鈉溶液、甲醇溶液作為反應(yīng)原料。反應(yīng)原料過氧化氫屬于爆炸性強的氧化劑，能與可燃物反應(yīng)放出大量熱量和氧氣而引起著火爆炸。過氧化氫有強烈的腐蝕性，吸入該品蒸氣或霧對呼吸道有強烈刺激性，眼直接接觸液體可致不可逆損傷甚至失明。因此，過氧化氫作為反應(yīng)原料會導(dǎo)致合成過程危險系數(shù)增加，而且對生產(chǎn)操作人員健康危害較大，不利于安全生產(chǎn)。反應(yīng)原料氫氧化鈉有強烈刺激和腐蝕性，其粉塵或煙霧會刺激眼和呼吸道，腐蝕鼻中隔，皮膚和眼與NaOH直接接觸會引起灼傷，這些因素都會對生產(chǎn)操作人員健康產(chǎn)生危害，而且氫氧化鈉的腐蝕性會導(dǎo)致反應(yīng)容器腐蝕程度增加，設(shè)備損壞率上升，不利于設(shè)備維護和成本控制。反應(yīng)原料甲醇對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用；對視神經(jīng)和視網(wǎng)膜有特殊選擇作用，引起病變；可致代謝性酸中毒。這些都會危害生產(chǎn)人員的健康，不利于安全生產(chǎn)。上述這些因素分析表明這種合成方法存在許多不足之處，因此有必要提出一種新的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了過氧化苯甲酰有機中間體的合成方法，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入苯甲酰胺，氯化鉀溶液，控制溶液溫度至20-26℃，加入水溶液，控制攪拌速度310-330rpm,在30-50min內(nèi)分批次加入苯乙醚溶液，然后加入N-氯代乙酰胺，繼續(xù)反應(yīng)80-130min；

B:然后加入三氧化二鎳粉末，在20-30min內(nèi)升高溶液溫度至30-34℃，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,加入硝酸鉀溶液，溶液分層，分離出油層，用硫酸鈉溶液洗滌20-40min,用碳酸二甲酯溶液洗滌10-30min,在乙酰丙酮溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品過氧化苯甲酰。

優(yōu)選的，氯化鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為10-16％。

優(yōu)選的，苯乙醚溶液質(zhì)量分數(shù)為15-22％。

優(yōu)選的，硝酸鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為10-15％。

優(yōu)選的，硫酸鈉溶液質(zhì)量分數(shù)為20-26％。

優(yōu)選的，碳酸二甲酯溶液質(zhì)量分數(shù)為40-47％。

優(yōu)選的，乙酰丙酮溶液質(zhì)量分數(shù)為60-66％。

整個合成過程可用如下總反應(yīng)式表示：