[發(fā)明專利]過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710836676.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-09-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108239010A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 嚴(yán)義達(dá) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 成都奧卡特科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C407/00 | 分類號(hào)： | C07C407/00;C07C409/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 過氧化苯甲酰 有機(jī)中間體 合成 硫酸鈉溶液 氯代乙酰胺 氯化鉀溶液 三氧化二鎳 碳酸二甲酯 硝酸鉀溶液 苯甲酰胺 溶液分層 溶液洗滌 乙酰丙酮 油層 苯乙醚 脫水劑 重結(jié)晶 脫水 洗滌 升高 | ||
1.過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入苯甲酰胺，氯化鉀溶液，控制溶液溫度至20-26℃，加入水溶液，控制攪拌速度310-330rpm,在30-50min內(nèi)分批次加入苯乙醚溶液，然后加入N-氯代乙酰胺，繼續(xù)反應(yīng)80-130min；
B:然后加入三氧化二鎳粉末，在20-30min內(nèi)升高溶液溫度至30-34℃，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,加入硝酸鉀溶液，溶液分層，分離出油層，用硫酸鈉溶液洗滌20-40min,用碳酸二甲酯溶液洗滌10-30min,在乙酰丙酮溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品過氧化苯甲酰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-16％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法，其特征在于，所述的苯乙醚溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-22％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-26％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述過氧化苯甲酰有機(jī)中間體的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入3mol苯甲酰胺，1.2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％氯化鉀溶液，控制溶液溫度至26℃，加入8mol水溶液，控制攪拌速度330rpm,在50min內(nèi)分4次加入8mol質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22％苯乙醚溶液，然后加入8mol N-氯代乙酰胺，繼續(xù)反應(yīng)130min；
B:然后加入5mol三氧化二鎳粉末，在30min內(nèi)升高溶液溫度至34℃，繼續(xù)反應(yīng)3h,加入800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％硝酸鉀溶液，溶液分層，分離出油層，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26％硫酸鈉溶液洗滌40min,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為47％碳酸二甲酯溶液洗滌30min,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為66％乙酰丙酮溶液中重結(jié)晶，無水硫酸鎂脫水劑脫水，得成品過氧化苯甲酰。
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