[發明專利]一種蒲桃益胃顆粒的質量控制方法

有效

• 申請號: 201710833771.2
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107860829B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 楊熟英;楊迺嘉;高玉瓊;霍昕;杜成興;劉建華;徐康東
• 申請（專利權）人: 貴州省生物技術研究開發基地
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

本發明公開了一種蒲桃益胃顆粒的質量控制方法，包括以下步驟：蒲桃益胃顆粒的薄層色譜鑒別；高效液相色譜含量測定：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.2%冰乙酸－甲醇（85:15）為流動相。檢測波長為280nm，理論板數按5?羥甲基糠醛峰計算應不低于5000；取5?羥甲基糠醛對照品適量，精密稱定，加10%乙醇制成每1ml含10μg的對照品溶液，即得；取本品，研細，取細粉0.1g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加適量水，超聲10min，放冷至室溫，定容，搖勻，濾過，取續濾液，即得；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得。本發明操作簡便、分離效果好、專屬性強、重復性好，可有效控制該制劑的質量。

技術領域

本發明屬于中藥制劑的質量檢測領域，具體來說涉及一種蒲桃益胃顆粒的質量控制方法。

背景技術

對蒲桃殼的促胃動力活性成分篩選，提取分離純化得到5-羥甲基糠醛，并經過促胃動力藥理實驗，證實該成分具有顯著的促胃動力作用。根據中藥5類新藥注冊要求，將蒲桃殼制成含有效成分(5—羥甲基糠醛)大于50％的蒲桃益胃顆粒，可用于治療胃排空延緩、胃腸動力不足引起的消化不良癥。因此需要對蒲桃益胃顆粒進行了質量控制方法的研究，有效控制了該制劑的內在質量，保證其臨床用藥安全有效。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡便、分離效果好、專屬性強、重復性好，可有效控制該蒲桃益胃顆粒質量的控制方法。

本發明的一種蒲桃益胃顆粒的質量控制方法，包括以下步驟：

(1)蒲桃益胃顆粒的薄層色譜鑒別：本品研細后，取粗粉0.5g，先用0.5ml 1％NaOH溶液潤濕，再加入25ml乙酸乙酯，超聲提取30min，過濾，濾液揮干，加入1ml乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。另取蒲桃殼藥材1g，同法制成藥材供試品溶液。另取5-羥甲基糠醛對照品適量加乙酸乙酯制成溶液，作為對照品溶液。再根據處方，制備缺蒲桃的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2015年版四部的薄層色譜法試驗。吸取藥材供試品溶液4μl，其他3 種溶液各2μl，分別點于同一熒光(GF₂₅₄)板上，以石油醚－乙酸乙酯(1﹕1)為展開劑，展開，取出，晾干，置熒光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的黑色斑點。

(2)高效液相色譜含量測定：

A、色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.2％冰乙酸－甲醇(85:15)為流動相。檢測波長為280nm，理論板數按5-羥甲基糠醛峰計算應不低于5000；

B、對照品溶液的制備：取5-羥甲基糠醛對照品適量，精密稱定，加10％乙醇制成每1ml含 10μg的對照品溶液，即得；

C、供試品溶液的制備：取本品，研細，取細粉0.1g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加適量水，超聲(功率260w，頻率40KHz)10min，放冷至室溫，定容，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

D、含量測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

本發明的優點在于方法簡單、準確。

本發明根據國家對“中藥新藥研究的技術要求”，采用了專屬性強、靈敏度高的高效液相色譜法測定顆粒中蒲桃殼有效成分的含量，建立的樣品處理方法簡單易行，可操作性強，重現性好；采用的流動相對5-羥甲基糠醛與其他組分的分離度、重現性、精密度、加樣回收率都較好；采用薄層色譜法定性鑒別顆粒劑中的有效成分，進一步保證了檢測方法的準確性。

本發明在蒲桃益胃顆粒含量測定中，供試品溶液處理采用直接加水超聲溶解、放冷后再定容的方法，減少了系列操作誤差和能耗；在蒲桃益胃顆粒薄層色譜鑒定方法中，供試品的提取及展開劑均采用無毒試劑，綠色環保。建立的質量控制方法能有效控制該制劑的內在質量，保證用藥安全，從而確保其臨床療效。