[發(fā)明專利]一種鎢銅銀復(fù)合粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710833319.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN107617739B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋曰海;馬麗杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)屹海新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B22F1/02
• 分類號(hào): B22F1/02;C23C18/40
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37234
• 代理人: 劉志毅

本發(fā)明涉及一種鎢銅銀復(fù)合粉體的制備方法，包括將鎢粉置于潤(rùn)濕劑中浸泡，后將鎢粉置于堿性的鍍銅溶液中鍍銅，鍍銅溶液中是由可溶性銅鹽與銅離子絡(luò)合劑形成的堿性絡(luò)合銅離子溶液，后將還原劑溶液加入到鍍銅鎢粉中，攪拌使鍍銅鎢粉分散均勻，攪拌條件下將銀離子絡(luò)合劑加入到銀鹽溶液中制得絡(luò)合銀鹽溶液，將絡(luò)合銀鹽溶液加入到鍍銅鎢粉與還原劑的混合物中，發(fā)生還原反應(yīng)30～90min，制得鎢銅銀復(fù)合粉體，本發(fā)明方法所得的鎢銅銀復(fù)合粉體具有鍍銅鍍銀平整且均勻性好、鍍層結(jié)合緊密、純度髙等特點(diǎn)，并且能進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)，可廣泛應(yīng)用于中高壓電器、通訊、航空、機(jī)械、電子、冶金、航天和軍工等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合粉體的制備方法，尤其涉及一種鎢銅銀復(fù)合粉體的制備方法，屬于表面化學(xué)處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎢粉具有熔點(diǎn)高，密度大，硬度高，飽和蒸汽壓低，熱膨脹系數(shù)小等特點(diǎn)，特別是鎢銅銀復(fù)合材料具有出色的抗電弧燒蝕、抗熔焊性和良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，廣泛應(yīng)用于中高壓電器、通訊、航空、機(jī)械、電子、冶金、航天和軍工等領(lǐng)域。鎢銅銀復(fù)合材料因具備抗高壓、耐電燒蝕、高硬度等性能而被運(yùn)用在高壓電觸頭和髙壓電容器方面，又作為焊用電極材料在航天領(lǐng)域得到應(yīng)用。電子封裝技術(shù)是現(xiàn)代電子工業(yè)的重要組成部分，封裝過(guò)程中芯片與基板、芯片與電路之間的互連技術(shù)水平限制了電子產(chǎn)品向小型化、便攜化發(fā)展。近年來(lái)，電子行業(yè)集成電路的突起為具備優(yōu)異封裝性能的鎢銅銀復(fù)合材料帶來(lái)新一輪的發(fā)展機(jī)遇。

鎢銅銀復(fù)合粉體具有晶粒細(xì)小均勻、高導(dǎo)電導(dǎo)熱性、比表面積大、金屬間潤(rùn)濕性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，在冶金領(lǐng)域，對(duì)后續(xù)的成型和燒結(jié)工序極為有利。近年來(lái)針對(duì)超細(xì)均勻鎢銅銀復(fù)合粉體的制取研究火熱。當(dāng)前制備鎢銅銀復(fù)合粉體的方法眾多，主要包括機(jī)械合金化法、溶膠一凝膠法、噴霧干燥法、化學(xué)鍍法等。

機(jī)械合金法具有工藝靈活簡(jiǎn)單，無(wú)需高溫環(huán)境，能耗低，產(chǎn)量大，磨成的復(fù)合粉均勻細(xì)小，但長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)地研磨會(huì)增加復(fù)合粉中的鐵含量，這會(huì)影響復(fù)合粉體的導(dǎo)電熱性能。溶膠一凝膠法具有反應(yīng)溫度低，反應(yīng)可控性高，異相副反應(yīng)少等優(yōu)勢(shì)，制備出的粉體具有純度高，化學(xué)均勻性好，結(jié)構(gòu)單一細(xì)小，熱處理溫度低等優(yōu)點(diǎn)。但該工藝存在制備周期長(zhǎng)，成本高，量產(chǎn)難等問(wèn)題。噴霧干燥法各工序易于控制，且經(jīng)干燥霧化后的氧化物前驅(qū)體一般呈球形空殼狀，產(chǎn)品雜質(zhì)低，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，但工序較多，能耗高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的制備鎢銅銀復(fù)合粉體的機(jī)械合金法、溶膠-凝膠法、噴霧干燥法存在的不足，提供一種鎢銅銀復(fù)合粉體的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：

一種鎢銅銀復(fù)合粉體的制備方法，包括如下步驟：

1)將鎢粉置于潤(rùn)濕劑中浸泡，取出后使用去離子水沖洗；

2)將步驟1)所得的鎢粉置于鍍銅溶液中，攪拌，同時(shí)控制溫度為50～60℃，反應(yīng)10～20min后采用去離子水沖洗，離心分離出鍍銅鎢粉，其中，所述鍍銅溶液的pH控制為11～14，所述鍍銅溶液為由可溶性銅鹽、銅離子絡(luò)合劑組成的混合溶質(zhì)形成的水溶液，控制銅與鎢的質(zhì)量比為0.10～0.15；

3)將還原劑溶液加入到步驟2)所得的鍍銅鎢粉中，攪拌使其分散均勻；

4)攪拌條件下將銀離子絡(luò)合劑加入到銀鹽溶液中制得絡(luò)合銀鹽溶液，后將絡(luò)合銀鹽溶液加入到步驟3)所得的混合物中，發(fā)生還原反應(yīng)30～90min,制得銀含量為5～15wt％的鎢銅銀復(fù)合粉體；

5)將步驟4)所得的鎢銅銀復(fù)合粉體水洗，后離心分離；真空干燥，即得。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，步驟4)中所述的銀離子絡(luò)合劑為檸檬酸三鈉、三乙醇胺、咪唑中的任意一種或多種的混合物，銀鹽與所述絡(luò)合劑的質(zhì)量之比為1：(1～5)。

進(jìn)一步，所述銀鹽是指硝酸銀、乙酸銀中的任意一種。