[發明專利]胺化交聯型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的制備及對鉛離子吸附

有效

• 申請號: 201710830891.7
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107486178B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 李和平;錢敬俠;張淑芬;鄭光綠;楊瑩瑩;左凱;龔俊;張俊;胡英相;馮璇;楊世軍
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種胺化交聯型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的制備及對鉛離子吸附。首先合成胺化交聯型丙烯酸甲酯/丙烯酸接枝黃原酸酯化木薯淀粉，在反乳相溶液中用該復合變性淀粉衍生物將四氧化三鐵包裹到變性淀粉內部來合成胺化交聯型AA/MA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性微球；采用Pb²⁺為印記離子，環氧氯丙烷為交聯劑在堿性條件下反應，再用濃度為0.1mol/L的EDTA溶液振蕩解吸制備得胺化交聯型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球。該微球吸附容量達12.68mg/g，Pb²⁺去除率可達91.50%。本發明所得產物具有識別性、特異選擇性、預定性等，能用于金屬離子吸附、分離和富集。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，特別是一種胺化交聯型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的制備方法及對Pb²⁺吸附。

背景技術

隨著社會、工業、經濟的發展，重金屬離子對環境的污染日益嚴重，解決生態環境問題已經成為近年來研究的焦點。目前重金屬離子吸附劑普遍存在不可降解、不可再生、對重金屬離子選擇性弱等缺陷，如何克服這種缺陷成為亟待解決的問題。研究發現，淀粉復合變性衍生物是一種對重金屬離子吸附能力強、可再生、可降解的聚合物，但仍存在對重金屬離子選擇性吸附不夠理想的問題。

國內外研究表明離子印跡是具有固定空穴、特定集團排列的剛性聚合物，且本身具有識別性、特異選擇性、預定性等，越來越多的研究將其用于金屬離子吸附、分離、富集等方面。以復合變性淀粉分子為載體，通過吸附或包埋四氧化三鐵等磁性離子，形成一類具有優良性能的高分子淀粉衍生物微球能夠顯著增大對重金屬離子的吸附能力。采用懸浮聚合法，以Pb²⁺為模板離子，甲基丙烯酸和乙烯基吡啶為雙功能單體得到的Pb²⁺印記聚合物在靜態吸附實驗中表現出較高的選擇性和抗干擾能力。因此，若在合成的木薯淀粉復合變性衍生物微球的基礎上，在以Pb²⁺為模板離子制備出Pb²⁺印記聚合物將進一步提高木薯淀粉對重金屬離子的選擇吸附性。

本發明首先在合成胺化交聯型丙烯酸甲酯(MA)/丙烯酸(AA)接枝黃原酸酯化木薯淀粉的基礎上，在反乳相溶液中用該復合變性淀粉衍生物將四氧化三鐵包裹到變性淀粉內部來合成胺化交聯型AA/MA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性微球；采用Pb²⁺為印記離子，環氧氯丙烷為交聯劑在堿性條件下反應，然后再用濃度為0.1mol/L的EDTA溶液振蕩解吸制備出最終產物胺化交聯型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球。

發明內容

本發明的目的是為了提高對Pb²⁺的吸附性，提供一種胺化交聯型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的制備方法。

具體步驟為：

(1)將木薯淀粉置于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基木薯淀粉。

(2)取3.0g～6.0g步驟(1)所得干基木薯淀粉于250mL四口燒瓶中，并向其中加入20～30mL的蒸餾水，在30～40℃的條件下攪拌配制成質量分數為30％的木薯淀粉乳液。

(3)攪拌下向步驟(2)所得木薯淀粉乳液中緩慢加入質量分數為10％的氫氧化鈉溶液，調節淀粉乳液pH至10～12，并在該條件下活化20～30分鐘后加入2.0～3.0mL化學純二硫化碳，繼續反應3～4小時。

(4)向步驟(3)所得反應體系中加入10～20mL質量分數為5％的硫酸鎂溶液，繼續攪拌10～15分鐘。

(5)抽濾步驟(4)所得物料，并分別用15～25mL的質量分數為50％乙醇-水溶液洗滌3次后送至45℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得黃原酸酯化木薯淀粉。