[發(fā)明專利]胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的制備及對(duì)鉛離子吸附

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710830891.7
• 申請(qǐng)日: 2017-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN107486178B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李和平;錢敬俠;張淑芬;鄭光綠;楊瑩瑩;左凱;龔俊;張俊;胡英相;馮璇;楊世軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/38
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1.一種胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將木薯淀粉置于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，得干基木薯淀粉；

（2）取步驟（1）所得干基木薯淀粉3.0g~6.0g于250mL四口燒瓶中，并向其中加入20~30mL的蒸餾水，在30~40℃的條件下攪拌配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的木薯淀粉乳液；

（3）攪拌下向步驟（2）所得木薯淀粉乳液中緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)淀粉乳液pH至10~12，并在該條件下活化20~30分鐘后加入2.0~3.0mL化學(xué)純二硫化碳，繼續(xù)反應(yīng)3~4小時(shí)；

（4）向步驟（3）所得反應(yīng)體系中加入10~20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫酸鎂溶液，繼續(xù)攪拌10~15分鐘；

（5）抽濾步驟（4）所得物料，并分別用15~25mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇-水溶液洗滌3次后送至45℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，即得黃原酸酯化木薯淀粉；

（6）取1.0~2.0mL分析純丙烯酸甲酯、2.0~4.0mL 分析純丙烯酸及3.0~7.0mL分析純丙酮于50mL燒杯中，混合均勻后得單體混合物，倒入100mL恒壓滴液漏斗內(nèi)，備用；

（7）取4.0g~6.0g步驟（5）所得黃原酸酯化木薯淀粉置于250mL四口燒瓶中，然后加入30~50mL分析純丙酮，在50℃的條件下攪拌20~30分鐘后；開始緩慢滴加步驟（6）所得單體混合物，控制在3~5小時(shí)內(nèi)滴加完畢；同時(shí)，分批加入5.0~6.5mL濃度為0.01mol/L的硝酸鈰銨引發(fā)劑，每隔20分鐘加入0.5mL；待滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2~3小時(shí)；

（8）抽濾步驟（7）所得物料，并分別用15~25mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的乙醇-水溶液洗滌3次；濾餅送至45℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，即得交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉；

（9）取3.0g~6.0g步驟（8）所得產(chǎn)物交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉于250mL四口燒瓶中，并向其中加入50~70mL的分析純甲醇，在40~60℃的條件下攪拌20~30分鐘；

（10）向步驟（9）所得反應(yīng)體系中加入0.1g K₂CO₃，繼續(xù)攪拌10~20分鐘后，加入分析純乙二胺15~20mL，在50~60℃的條件下繼續(xù)反應(yīng)4~6小時(shí)；

（11）抽濾步驟（10）所得物料，并分別用15~25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇-水溶液洗滌3次后，濾餅送至45℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，得胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉；

（12）取2.0~4.0g步驟（11）所得胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉于100mL小燒杯中，并向其中加入20~35mL蒸餾水，用0.2~0.4mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10~11；

（13）取160~175mL分析純環(huán)己烷于250mL四口燒瓶中，并向其中加入0.5g~0.7g Span80和0.5~0.6g吐溫60，在60℃的條件下乳化30~40分鐘；

（14）將步驟（12）所得胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉乳液加入到步驟（13）所得物料體系中，然后加入0.4~0.7g四氧化三鐵，1.0~1.2mL分析純環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)在60℃的條件下攪拌反應(yīng)5~7小時(shí)；

（15）將步驟（14）所得物料倒入500mL燒杯中，攪拌下加入5~10mL的分析純無水乙醇破乳，再將其在強(qiáng)力磁場(chǎng)下靜置12小時(shí)，分離得灰黑色混合物；

（16）抽濾步驟（15）所得灰黑色混合物，并分別用15~30mL的無水乙醇洗滌3次后送至60℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，即得干基胺化交聯(lián)型MA/ AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性微球；

（17）取2.0~4.0g步驟（16）所得干基胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性微球于250mL四口燒瓶中，然后加入50~70mL 濃度為0.05mol/L的Pb(NO₃)₂溶液；

（18）將步驟（17）所得物料于超聲波清洗機(jī)里超聲分散30~50分鐘，待分散均勻后于50℃恒溫水浴中快速攪拌5~10分鐘；

（19）向步驟（18）所得物料中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至11~12，然后加入1.0~2.0mL分析純環(huán)氧氯丙烷，攪拌下繼續(xù)反應(yīng)5~6小時(shí)；

（20）精確稱量3.722g乙二胺四乙酸二鈉，溶解于100mL小燒杯中，然后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水定容，搖勻，得到濃度為0.01mol?L^-1 的乙二胺四乙酸二鈉溶液；

（21）將步驟（19）所得物料抽濾，并分別用15~30mL的蒸餾水和分析純無水乙醇各洗滌3次；

（22）將步驟（21）抽濾所得濾餅用步驟（20）所配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液振蕩解吸1~2小時(shí)，抽濾，用25~35mL蒸餾水洗滌3次；

（23）將步驟（22）所得物料于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時(shí)至恒重，即得最終產(chǎn)物胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法制得的胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球的應(yīng)用，其特征在于所述胺化交聯(lián)型MA/AA接枝黃原酸酯化木薯淀粉磁性印跡微球應(yīng)用于對(duì)Pb²⁺的吸附。