[發明專利]生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM的合成方法

有效

• 申請號: 201710830863.5
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107540789B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 李和平;錢敬俠;張淑芬;張俊;龔俊;馮璇;胡英相;左凱;楊世軍;鄒志明;黃紅霞;王曉娟;楊瑩瑩
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/56;C08F222/38;C08B37/14
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本發明公開了一種生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯?g?AM的合成方法。以蔗渣木聚糖為起始原料，過硫酸銨為引發劑，N,N’?亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，在水相溶液中制得蔗渣木聚糖?g?AM；再以蔗渣木聚糖?g?AM為原料，丁香酸為酯化劑，過硫酸銨為催化劑在N,N?二甲基乙酰胺（DMA）溶劑中制得蔗渣木聚糖丁香酸酯?g?AM。本發明制備的產物是在接枝的基礎上進行酯化反應，合成的最終產物蔗渣木聚糖丁香酸酯?g?AM不僅改善了蔗渣木聚糖水溶性差的問題，擴大其應用領域。同時，引入丙烯酰胺（AM）和丁香酸的活性基團進一步提高了蔗渣木聚糖的生物活性。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，特別是一種生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM的合成方法。

背景技術

木聚糖是一種豐富、可再生和可降解的多糖高分子，廣泛存在于木材、草、谷類和草本植物中。近年來，越來越多的科學研究者對木聚糖在食品、醫藥、生物等領域的應用產生濃厚的興趣。同時，研究者致力于開發高附加值產品的木聚糖單改性衍生物如酯化衍生物、接枝共聚衍生物、醚化衍生物等，但對木聚糖復合變性衍生物的研究才剛剛起步。

研究發現，含有乙烯基團的單體對多糖進行接枝改性能夠明顯改善其水溶性與生物活性，如增強抗癌、抗菌、抗病毒等活性。若在蔗渣木聚糖主鏈上引入丙烯酰胺(AM)等接枝單體將能夠進一步提高蔗渣木聚糖的抗生物活性。同時，在主鏈或側鏈上具有丁香酸基團的聚合物具有廣泛的生物活性如抗癌、抗氧化、抑菌、抗高血壓等。丁香酸能夠通過抑制癌細胞的有絲分裂、抑制癌細胞入侵和轉移等來產生抗癌作用。因而本發明設計在蔗渣木聚糖-g-AM的基礎上進一步進行丁香酸的酯化來拓展蔗渣木聚糖的生物活性。

本發明以蔗渣木聚糖為主要原料，以過硫酸銨為引發劑，AM為接枝單體首先合成了蔗渣木聚糖-g-AM；然后以丁香酸為酯化劑經催化酯化合成了一種新型生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM。

發明內容

本發明的目的是為了增強蔗渣木聚糖的抗生物活性，提供一種蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM衍生物的合成方法。

本發明的具體步驟為：

(1)將蔗渣木聚糖于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)稱取3.0～6.0g步驟(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口燒瓶中，并加入15～30mL的蒸餾水，在40～60℃的條件下充分攪拌20～40分鐘。

(3)稱取0.3～0.7g過硫酸銨和0.5～0.9g亞硫酸氫鈉于燒杯中，然后加入15～25mL的蒸餾水，攪拌均勻得引發劑溶液。

(4)將步驟(3)所得引發劑的混合溶液倒入恒壓滴液漏斗中，向步驟(2)所得體系中滴加引發劑的混合溶液，控制在4～6小時滴加完畢。

(5)稱量3.0～6.0g的丙烯酰胺(AM)于燒杯中，然后向燒杯中加入20～30mL的蒸餾水，攪拌均勻得單體溶液。

(6)將步驟(5)所得單體溶液倒入恒壓滴液漏斗中，待步驟(4)所滴加的引發劑滴加1/4后，開始向步驟(2)所得體系中滴加單體溶液，控制在4～6小時滴加完畢。

(7)待滴加完成步驟(6)所加的單體溶液1/2后，加入0.1～0.2g N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺到步驟(6)物料體系中，繼續進行反應。

(8)待反應結束后，向步驟(7)所得物料中加入30～50mL分析純丙酮沉析20～30分鐘。

(9)抽濾步驟(8)所得物料，分別用10～20mL分析純無水乙醇洗滌沉淀3次后送入50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM。