[發明專利]生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM的合成方法有效
| 申請號： | 201710830863.5 | 申請日： | 2017-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN107540789B | 公開（公告）日： | 2020-01-21 |
| 發明（設計）人： | 李和平;錢敬俠;張淑芬;張俊;龔俊;馮璇;胡英相;左凱;楊世軍;鄒志明;黃紅霞;王曉娟;楊瑩瑩 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C08F251/00 | 分類號： | C08F251/00;C08F220/56;C08F222/38;C08B37/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 蔗渣木聚糖 丁香酸酯 過硫酸銨 丁香酸 亞甲基雙丙烯酰胺 合成 生物活性衍生物 二甲基乙酰胺 丙烯酰胺 活性基團 起始原料 生物活性 最終產物 酯化反應 交聯劑 引發劑 酯化劑 溶劑 催化劑 接枝 制備 引入 | ||
1.一種蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM的制備方法，其特征在于具體步驟為:
（1）將蔗渣木聚糖于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖；
（2）稱取3.0~6.0g步驟（1）所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口燒瓶中，并加入15~30mL的蒸餾水，在40~60℃的條件下充分攪拌20~40分鐘；
（3）稱取0.3~0.7g過硫酸銨和0.5~0.9g亞硫酸氫鈉于燒杯中，然后加入15~25mL的蒸餾水，攪拌均勻得引發劑溶液；
（4）將步驟（3）所得引發劑的混合溶液倒入恒壓滴液漏斗中，向步驟（2）所得體系中滴加引發劑的混合溶液，控制在4~6小時滴加完畢；
（5）稱量3.0~6.0g的丙烯酰胺于燒杯中，然后向燒杯中加入20~30mL的蒸餾水，攪拌均勻得單體溶液；
（6）將步驟（5）所得單體溶液倒入恒壓滴液漏斗中，待步驟（4）所滴加的引發劑滴加1/4后，開始向步驟（2）所得體系中滴加單體溶液，控制在4~6小時滴加完畢；
（7）待滴加完成步驟（6）所加的單體溶液1/2后，加入0.1~0.2g
（8）待反應結束后，向步驟（7）所得物料中加入30~50mL分析純丙酮沉析20~30分鐘；
（9）抽濾步驟（8）所得物料，分別用10~20mL分析純無水乙醇洗滌沉淀3次后送入50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM；
（10）依次稱取1.0~3.0g步驟（9）所得中間產物蔗渣木聚糖-g-AM、0.5~1.5g丁香酸和15~30mL N,N-二甲基乙酰胺加入250mL四口燒瓶中，升溫至60~85℃攪拌10~20分鐘；
（11）向步驟（10）所得物料體系中加入0.3~0.6g過硫酸銨和2.0~3.0g二環己基碳二亞胺，在60~85℃的油浴條件下攪拌反應6~9小時；
（12）抽濾步驟（11）所得物料，濾餅分別用10~20mL無水乙醇洗滌沉淀3次后送入50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得最終產物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM。
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