[發明專利]原子熒光光譜法測定鎢酸鈉溶液中砷的方法

在審

• 申請號: 201710829957.0
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107340280A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 郭俊;危玲;何應梁;王長基;朱詩秀;王文華
• 申請（專利權）人: 贛州華興鎢制品有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所36116
• 代理人: 曾上

技術領域

本發明涉及一種砷的測定方法，具體是一種用原子熒光光譜法測定鎢酸鈉溶液中砷的方法。

背景技術

鎢酸鈉是一種白色結晶性粉末，含三氧化鎢較高，還含有少量的錫、鉬、硅、鈣、鐵、錳、鉀、鈉、氯、磷、硫、砷、銻、鎂等元素。主要用作生產仲鎢酸銨的原料。

鎢酸鈉溶液中砷的測定主要難點是鎢對砷測定的干擾。鎢酸鈉溶液中的砷含量較低，目前砷的測定主要有比色法，直流電弧-原子發射光譜法，電感耦合等離子體原子發射光譜法，電感耦合等離子體原子質譜法，氫化物發生-原子吸收光譜法等。而電感耦合等離子體原子發射光譜法和電感耦合等離子體原子質譜法由于需要使用昂貴儀器，難以普及，且鎢元素干擾嚴重；比色法操作繁瑣，對分析人員要求較高，且流程較長；氫化物發生-原子吸收光譜法測定鎢酸中的砷，靈敏度也不夠理想。

綜上所述，目前缺乏有效的、容易普及的鎢酸鈉溶液中砷的測定方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種原子熒光光譜法測定鎢酸鈉溶液中砷的方法，它容易普及，且準確、方便。

本發明的技術方案：一種原子熒光光譜法測定鎢酸鈉溶液中砷的方法，包括如下步驟：

(A)鎢酸鈉溶液樣品的處理：

制備濃度為20g/L的硫酸高鐵銨溶液：稱取20g分析純硫酸高鐵銨置于500mL燒杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻；

吸取2mL鎢酸鈉溶液樣品，移入250mL容量瓶中，用水定容，搖勻；從容量瓶中分取2.0mL稀釋后的鎢酸鈉溶液于250mL燒杯中，加8-12mL濃度為20g/L的硫酸高鐵銨溶液、2mL比重為1.42的硝酸，于電爐上煮沸，取下；

(B)鎢砷的分離：

配制體積比為10％的氨水溶液：移取10mL市售分析純氨水溶液于100mL容量瓶中，以水定容；

往(A)步驟煮沸后燒杯中的鎢酸鈉溶液加入2g分析純氯化銨，加水至150mL，于電爐上加熱至100℃，取下，邊攪拌邊加入比重為0.9的氨水至氫氧化鐵沉淀完全，再加入10-20mL比重為0.9的氨水，于電爐上煮沸并保持微沸1小時；用定量快速濾紙過濾，用體積比為10％的50-70℃氨水溶液洗滌燒杯及氫氧化鐵沉淀各4遍，將濾紙和氫氧化鐵沉淀移入原燒杯中，鎢進入溶液相實現鎢砷的分離；

(C)測定：

測定時臨時配制硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取5g硫脲和抗壞血酸，溶解于100mL水中混勻，硫脲和抗壞血酸的的濃度均為50g/L；

測定時臨時配制硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液：分別稱取2g硼氫化鉀和0.2g氫氧化鈉溶解于100mL水中混勻，用脫脂棉過濾，濾液貯存于塑料瓶中，硼氫化鉀溶液濃度為20g/L，氫氧化鈉溶液濃度為2g/L；

配制濃度為200g/L氫氧化鈉溶液：稱取20g分析純氫氧化鈉置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水定容；

砷標準貯備液的配制：稱取0.1320g光譜純三氧化二砷于150mL燒杯中，加入5mL濃度為200g/L氫氧化鈉溶液加熱溶解，加入50mL水，2滴濃度為1g/L酚酞溶液，用體積比為50％的鹽酸中和至紅色消失，移入1000mL容量瓶中，加100mL比重為1.19的鹽酸，冷卻至室溫，用水定容至1000mL，搖勻，此砷標準貯備液的濃度為100μg/mL；

砷標準溶液的配制：吸取50mL已配制的濃度為100μg/mL砷標準貯備液于另一500mL容量瓶中，以體積比為10％的鹽酸定容至500mL，此砷標準溶液的濃度為10μg/mL；

標準曲線的繪制：分別吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷標準溶液于7個50mL容量瓶中，分別加入5mL濃度為50g/L的硫脲-抗壞血酸溶液，以水定容至50mL，此為砷標準測定溶液，放置20分鐘；按儀器工作條件，儀器自動吸取7個容量瓶中的砷標準測定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液進行測定并繪制工作曲線；