[發明專利]原子熒光光譜法測定鎢酸鈉溶液中砷的方法

在審

• 申請號: 201710829957.0
• 申請日: 2017-09-15
• 公開（公告）號: CN107340280A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 郭俊;危玲;何應梁;王長基;朱詩秀;王文華
• 申請（專利權）人: 贛州華興鎢制品有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所36116
• 代理人: 曾上

1.一種原子熒光光譜法測定鎢酸鈉溶液中砷的方法，其特征是，包括如下步驟：

(A)鎢酸鈉溶液樣品的處理：

制備濃度為20g/L的硫酸高鐵銨溶液：稱取20g分析純硫酸高鐵銨置于500mL燒杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻；

吸取2mL鎢酸鈉溶液樣品，移入250mL容量瓶中，用水定容，搖勻；從容量瓶中分取2.0mL稀釋后的鎢酸鈉溶液于250mL燒杯中，加8-12mL濃度為20g/L的硫酸高鐵銨溶液、2mL比重為1.42的硝酸，于電爐上煮沸，取下；

(B)鎢砷的分離：

配制體積比為10％的氨水溶液：移取10mL市售分析純氨水溶液于100mL容量瓶中，以水定容；

往(A)步驟煮沸后燒杯中的鎢酸鈉溶液加入2g分析純氯化銨，加水至150mL，于電爐上加熱至100℃，取下，邊攪拌邊加入比重為0.9的氨水至氫氧化鐵沉淀完全，再加入10-20mL比重為0.9的氨水，于電爐上煮沸并保持微沸1小時；用定量快速濾紙過濾，用體積比為10％的50-70℃氨水溶液洗滌燒杯及氫氧化鐵沉淀各4遍，將濾紙和氫氧化鐵沉淀移入原燒杯中，鎢進入溶液相實現鎢砷的分離；

(C)測定：

測定時臨時配制硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取5g硫脲和抗壞血酸，溶解于100mL水中混勻，硫脲和抗壞血酸的的濃度均為50g/L；

測定時臨時配制硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液：分別稱取2g硼氫化鉀和0.2g氫氧化鈉溶解于100mL水中混勻，用脫脂棉過濾，濾液貯存于塑料瓶中，硼氫化鉀溶液濃度為20g/L，氫氧化鈉溶液濃度為2g/L；

配制濃度為200g/L氫氧化鈉溶液：稱取20g分析純氫氧化鈉置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水定容；

砷標準貯備液的配制：稱取0.1320g光譜純三氧化二砷于150mL燒杯中，加入5mL濃度為200g/L氫氧化鈉溶液加熱溶解，加入50mL水，2滴濃度為1g/L酚酞溶液，用體積比為50％的鹽酸中和至紅色消失，移入1000mL容量瓶中，加100mL比重為1.19的鹽酸，冷卻至室溫，用水定容至1000mL，搖勻，此砷標準貯備液的濃度為100μg/mL；

砷標準溶液的配制：吸取50mL已配制的濃度為100μg/mL砷標準貯備液于另一500mL容量瓶中，以體積比為10％的鹽酸定容至500mL，此砷標準溶液的濃度為10μg/mL；

標準曲線的繪制：分別吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷標準溶液于7個50mL容量瓶中，分別加入5mL濃度為50g/L的硫脲-抗壞血酸溶液，以水定容至50mL，此為砷標準測定溶液，放置20分鐘；按儀器工作條件，儀器自動吸取7個容量瓶中的砷標準測定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液進行測定并繪制工作曲線；

砷的測定和計算：往步驟(B)裝有氫氧化鐵沉淀和濾紙的燒杯中加入40mL比重為1.42的硝酸、6-10mL分析純高氯酸，于電爐上加熱分解至冒高氯酸白煙并騰空，取下，冷卻；加入12.5mL比重為1.19鹽酸，用水吹洗表面皿及杯壁，于電爐上加熱溶解至清亮，取下，冷卻至室溫；移入250mL容量瓶中，加入50mL濃度為50g/L硫脲—抗壞血酸溶液，定容，搖勻，放置30分鐘，此為待測溶液；按儀器工作條件，儀器自動吸取容量瓶中的所述的待測溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液進行測定，測得鎢酸鈉樣品測定溶液的濃度C；

根據下面公式計算鎢酸鈉溶液中砷的含量：

As(mg/L)=C*F*V0V*10-3]]>

式中C：鎢酸鈉溶液樣品測定溶液的濃度，單位μg/L；

F：稀釋倍數，100mL里分取2、5、10mL，稀釋倍數分別對應為50、20、10倍；

V₀：測定時盛裝鎢酸鈉溶液樣品測定溶液所用容量瓶的體積，單位mL；

V：量取鎢酸鈉溶液樣品的體積，單位mL；

所述儀器：AFS-3000雙道原子熒光光譜儀，儀器工作條件見表1：

表1：儀器工作條件

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