[發明專利]一種中間相可紡瀝青的生產方法及系統

在審

• 申請號: 201710829396.4
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN109504417A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 鄒立運;丁國剛
• 申請（專利權）人: 大連正邦新能源材料有限公司
• 主分類號: C10C3/00
• 分類號: C10C3/00;C10C3/06
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立;李瑩瑩

本發明涉及一種中間相可紡瀝青的生產方法及系統，該生產方法包括以下步驟：步驟1：預熱處理，將改性石油瀝青置于預熱釜預熱，預熱溫度為240℃?280℃，預熱時間為3?5h；步驟2：恒溫靜置，將步驟1預熱后的瀝青原料加入恒溫釜靜置，溫度為240℃?280℃，靜置時間1?4h，步驟3：蒸餾分離，將步驟2靜置好的瀝青原料加入蒸餾釜，進行真空蒸餾，蒸餾釜溫度逐步升高，由230?240℃升高到380?420℃，蒸餾時間為3?5h。通過此方法制備出的中間相可紡瀝青，殘碳量達到80wt％以上，且相對軟化點較低，在230℃?240℃之間，灰分與喹啉不溶物含量低于0.5wt％，中間相含量高于90wt％，易紡絲，是優異的高端纖維原料。

技術領域

本發明涉及中間相瀝青的生產領域，特別涉及一種中間相可紡瀝青的生產方法及系統。

背景技術

中間相瀝青是制備高性能瀝青基炭纖維、針狀焦、C/C復合等高級炭材料的前驅原料。為制取高性能炭材料，一般要求瀝青具有雜原子少、灰分含量低、芳香度高、縮合度低以及整齊的分子排列、高的碳收率、較好的流動性等特點。較好的中間相結構的形成還需要有較好的平面度，這是中間相結構的基礎；這需要芳烴化合物具有一定的分子量，以提供足夠大的范德華力使分子定向排列形成中間相球晶；需要有較低的體系粘度，保證中間相球晶的長大、流動和相溶，并且為了保證反應過程中粘度不會過大，還需要體系縮合反應緩和進行。對于制備高性能炭纖維，對粘度的要求更加苛刻。

目前國內生產中間相可紡瀝青原料，大部分采用技術有兩種：間歇式聚合技術、薄膜蒸發技術。間歇式聚合技術優點是生產出的產品殘碳量比較高，設備投資少；缺點是生產出的產品不穩定，軟化點過高，雜原子和灰分雜質比較高，不易紡絲。薄膜蒸發器的工藝流程優點是出生的產品比較穩定，產量高，缺點是設備投資比較大，生產出的產品殘碳量低，不易生產高端碳纖維，紡絲效果不理想。因此，生產殘碳量高且相對軟化點較低的中間相瀝青成為主要技術難題。

發明內容

本發明為了解決上述技術問題，提供一種中間相可紡瀝青的生產方法及系統，該方法和系統能夠制備出殘碳量高、軟化點相對較低、易紡絲的中間相可紡瀝青。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種中間相可紡瀝青的生產方法，主要包括以下步驟：

步驟1：預熱處理

將改性石油瀝青置于預熱釜中預熱，預熱溫度為240℃-280℃，預熱時間為3-5h；

步驟2：恒溫靜置

將步驟1預熱后的改性石油瀝青原料加入到恒溫釜中靜置，溫度為240℃-280℃，靜置時間1-4h；

步驟3：蒸餾分離

將步驟2靜置好的改性石油瀝青原料加入到蒸餾釜中，進行真空蒸餾，蒸餾釜溫度逐步升高，由280℃升高到420℃，蒸餾時間為3-5h，即得。

本發明的有益效果是：采用高溫真空蒸餾技術，解決中間相瀝青可紡性的問題，得到殘碳量高，軟化點低，雜原子和灰份含量低，具備一定的流動性、易紡絲的中間相瀝青。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，步驟1的改性石油瀝青是帶有烷基側鏈的3-8環稠環芳烴化合物和雜環化合物的混合物。

采用上述進一步方案的有益效果是：采用改性石油瀝青，殘碳量達到30％以上，與使用殘碳量5％的普通瀝青相比，能夠減少設備投資，減少環境污染。

本發明還提供一種中間相可紡瀝青的生產系統，包括預熱釜、恒溫釜、蒸餾釜、抽取裝置和多個加熱裝置,預熱釜的出料口與恒溫釜的入料口通過管路連接并連通,恒溫釜的出料口與蒸餾釜的進料口通過管路連接并連通，抽取裝置與蒸餾釜通過管路連接并連通；預熱釜、恒溫釜和蒸餾釜均安裝有至少一個加熱裝置。