[發明專利]用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201710827150.3
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107746976A
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 趙治華;張文斌;桑曉云;劉瑞金;張正中;邢全生;魏迪;張國光;張升強;李婷婷;郭英;郭暉
• 申請（專利權）人: 中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/46
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

技術領域

本發明涉及一種稀土濕法冶金技術，具體說，涉及一種用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法。

背景技術

目前，工業化生產稀土正碳酸鹽的方法是將碳酸氫銨固體加入到溫度為45～55℃水中配制成2.0～2.8mol/L的碳酸氫銨溶液，碳酸氫銨溶液作為沉淀劑與稀土溶液反應。反應完成后，漿液過濾、洗滌后即可得到稀土正碳酸鹽。此工藝由于碳酸氫銨的溶解度較小，在溶解過程中不僅需要消耗大量的熱能而且配制出的碳酸氫銨溶液濃度較低，致使在沉淀過程中產出的沉淀廢液較多。

專利公開號為CN104891550A公開了一種通過混合沉淀劑制備二氧化鈰的方法，用碳酸氫銨總摩爾量和氨水總摩爾量55～25:45～75的比例配制成2.0～5.5mol/L的混合沉淀劑溶液，以氯化鈰溶液為料液，在50～70℃的條件下制備了堿式碳酸鈰為主、碳酸鈰和氫氧化鈰為輔的混合沉淀物。此方法制備沉淀物的過程中不僅溫度較高而且沉淀物為混合物。

專利公開號為CN104017500A公開了一種稀土拋光粉的制備方法，將混合稀土通過碳酸氫銨與氨水的混合溶液沉淀(混合溶液中碳酸氫銨、氨水的質量比為1:1～2)，沉淀時的溫度為45℃～55℃，陳化時間為12～18小時，陳化后加入含氟酸進行氟化，得到氟化的堿式碳酸稀土。此方法雖然使用碳酸氫銨與氨水溶液沉淀，但是得到的是堿式碳酸稀土。

因此，特別需要一種用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，以解決上述工藝中存在的問題。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，在制備過程中降低了沉淀劑的配制溫度并提高了沉淀劑的濃度，從而節約了能源并減少了沉淀廢液的產出量，達到了節能減排的目的。

技術方案如下：

一種用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，包括：

在不斷攪拌下，將碳酸氫銨與工業級氨水按摩爾比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使沉淀劑的濃度為3～6mol/L；

將稀土原料液、碳酸稀土生產過程中產生的含氨氮的沉淀廢液與晶種置入反應槽中，晶種為對應稀土原料生產的稀土正碳酸鹽；晶種用量為所需沉淀稀土質量的20％～100％，用含氨氮的沉淀廢液將反應槽中稀土溶液的濃度調配至0.06～1.5mol/L；

在不斷攪拌下控制反應槽中溶液的溫度在20～40℃之間，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，加入時間為3～9h，加入量以使溶液的pH＝6.5～7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，即可得到稀土正碳酸鹽產品和含氨氮的沉淀廢液。

進一步：沉淀劑配制所用碳酸氫銨采用溶液或固體。

進一步：稀土原料液為單一氯化稀土溶液、混合氯化稀土溶液、單一硝酸稀土溶液或者混合硝酸稀土溶液。

進一步：稀土正碳酸鹽包括碳酸鑭正鹽、碳酸鈰正鹽或者碳酸釹正鹽。

進一步：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業級氨水按摩爾比6:4混合后加入20℃的水，使沉淀劑的濃度為4.5mol/L；將3.5m³稀土濃度為1.7mol/L氯化鑭料液置于反應槽中，用沉淀廢液將料液調配至稀土濃度為0.9mol/L，并加入1t碳酸鑭正鹽作為晶種；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液溫度為40℃，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，沉淀劑的加入時間為7.2h，沉淀劑的加入量使溶液的pH＝6.7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，即可得到碳酸鑭正鹽和沉淀廢液。

進一步：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業級氨水按摩爾比6:4混合后加入30℃的水，使沉淀劑的濃度為4.8mol/L。將3.5m³稀土濃度為1.66mol/L硝酸鈰料液置于反應槽中，用沉淀廢液將料液調配至稀土濃度為0.6mol/L，并加入1.5t碳酸鈰正鹽作為晶種。在不斷攪拌下控制反應槽中溶液溫度為35℃，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，沉淀劑的加入時間為8h，沉淀劑的加入量使溶液的pH＝6.7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，即可得到碳酸鈰正鹽和沉淀廢液。