[發明專利]用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201710827150.3
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107746976A
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 趙治華;張文斌;桑曉云;劉瑞金;張正中;邢全生;魏迪;張國光;張升強;李婷婷;郭英;郭暉
• 申請（專利權）人: 中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/46
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司11331
• 代理人: 張良

1.一種用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，包括：

在不斷攪拌下，將碳酸氫銨與工業級氨水按摩爾比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使沉淀劑的濃度為3～6mol/L；

將稀土原料液、碳酸稀土生產過程中產生的含氨氮的沉淀廢液與晶種置入反應槽中，晶種為對應稀土原料生產的稀土正碳酸鹽；晶種用量為所需沉淀稀土質量的20％～100％，用含氨氮的沉淀廢液將反應槽中稀土溶液的濃度調配至0.06～1.5mol/L；

在不斷攪拌下控制反應槽中溶液的溫度在20～40℃之間，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，加入時間為3～9h，加入量以使溶液的pH＝6.5～7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，即可得到稀土正碳酸鹽產品和含氨氮的沉淀廢液。

2.如權利要求1所述用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，其特征在于：沉淀劑配制所用碳酸氫銨采用溶液或固體。

3.如權利要求1所述用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，其特征在于：稀土原料液為單一氯化稀土溶液、混合氯化稀土溶液、單一硝酸稀土溶液或者混合硝酸稀土溶液。

4.如權利要求1所述用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，其特征在于：稀土正碳酸鹽包括碳酸鑭正鹽、碳酸鈰正鹽或者碳酸釹正鹽。

5.如權利要求1所述用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，其特征在于：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業級氨水按摩爾比6:4混合后加入20℃的水，使沉淀劑的濃度為4.5mol/L；將3.5m³稀土濃度為1.7mol/L氯化鑭料液置于反應槽中，用沉淀廢液將料液調配至稀土濃度為0.9mol/L，并加入1t碳酸鑭正鹽作為晶種；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液溫度為40℃，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，沉淀劑的加入時間為7.2h，沉淀劑的加入量使溶液的pH＝6.7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，得到碳酸鑭正鹽和沉淀廢液。

6.如權利要求1所述用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，其特征在于：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業級氨水按摩爾比6:4混合后加入30℃的水，使沉淀劑的濃度為4.8mol/L。將3.5m³稀土濃度為1.66mol/L硝酸鈰料液置于反應槽中，用沉淀廢液將料液調配至稀土濃度為0.6mol/L，并加入1.5t碳酸鈰正鹽作為晶種；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液溫度為35℃，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，沉淀劑的加入時間為8h，沉淀劑的加入量使溶液的pH＝6.7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，得到碳酸鈰正鹽和沉淀廢液。

7.如權利要求1所述用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，其特征在于：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業級氨水按摩爾比6.2:3.8混合后加入25℃的水，使沉淀劑的濃度為4.5mol/L；將1.5m³稀土濃度為1.42mol/L氯化釹料液置入反應槽中，用沉淀廢液將料液調配至稀土濃度為0.18mol/L，并加入0.6t碳酸釹正鹽作為晶種；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液溫度為35℃，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，沉淀劑的加入時間為5h，沉淀劑的加入量使溶液的pH＝6.7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后，得到碳酸釹正鹽和沉淀廢液。