[發(fā)明專利]在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710826784.7 | 申請日： | 2017-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN107760867A | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 趙治華;桑曉云;劉瑞金;張正中;張文斌;邢全生;魏迪;張國光;張升強;王喜剛;李旭;徐占宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C22B3/44 | 分類號： | C22B3/44;C22B59/00 |
| 代理公司： | 北京康盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11331 | 代理人： | 張良 |
| 地址： | 014030 內(nèi)蒙古自治區(qū)包*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硫酸 體系 混合 沉淀劑 制備 碳酸 稀土 方法 | ||
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種稀土濕法冶金技術(shù)，具體說，涉及一種在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法。
背景技術(shù)
目前，包頭稀土精礦的分解大多采用濃硫酸高溫焙燒法，產(chǎn)出的混合硫酸稀土溶液經(jīng)凈化后，用碳酸氫銨溶液進行沉淀。工業(yè)化生產(chǎn)混合碳酸稀土的方法是將碳酸氫銨固體加入到溫度為45-55℃水中，配制成2.0-2.8mol/L的碳酸氫銨溶液作為沉淀劑與混合硫酸稀土(REO＝0.1539-0.2012mol/L)溶液反應。反應完成后，漿液過濾、洗滌后即可得到混合碳酸稀土，其稀土總量(REO)在43％-46％之間，SO42-/REO含量在2.5％-3％，沉淀廢水產(chǎn)出量為38m3/tREO左右。此工藝在應用過程中由于碳酸氫銨的溶解度較小，所配制的沉淀劑濃度較低，因此產(chǎn)出的沉淀廢水較多，導致后續(xù)沉淀廢水的處理成本較高。沉淀劑在配制過程中需要對水進行加熱，需要消耗大量的熱能，致使加熱成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法，能夠減少沉淀廢水產(chǎn)出量，降低沉淀劑配制用水溫度，從而節(jié)省廢水治理成本和加熱成本。
技術(shù)方案如下：
一種在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法，包括：
在不斷攪拌下，將碳酸氫銨與工業(yè)級氨水按摩爾比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使混合沉淀劑的濃度為3～7mol/L；
將混合沉淀劑與晶種置入反應槽中，晶種為以混合硫酸稀土溶液為原料生產(chǎn)的混合碳酸稀土；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液的溫度在20～50℃，將混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應槽中，加入時間為2～6h，加入量以使溶液的pH＝6.5-7為止；
沉淀結(jié)束后，在攪拌及溫度為30～50℃條件下陳化0.5～2h；沉淀物過濾、洗滌后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸銨的沉淀廢水。
進一步：碳酸氫銨采用溶液或固體。
進一步：晶種用量為所需沉淀稀土折REO質(zhì)量的20％～100％。
進一步：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業(yè)級氨水按摩爾比6:4混合后加入20℃的水，使混合沉淀劑的濃度為5mol/L；將1.65m3沉淀劑和0.4t的混合碳酸稀土作為晶種加入到反應槽中，在不斷攪拌及控制反應槽中溶液溫度為35℃，將REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應槽中，加入時間為4h，加入量使溶液的pH為6.7；沉淀結(jié)束后，在不斷攪拌及溫度為30℃的條件下陳化2h，沉淀物過濾、洗滌后得到混合碳酸稀土的質(zhì)量指標為：REO＝43.64％、SO42-/REO＝2.64％，沉淀廢水產(chǎn)出量為34.8m3/tREO。
進一步：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業(yè)級氨水按摩爾比5.6:4.4混合后加入26℃的水，使混合沉淀劑的濃度為5.5mol/L；將1.5m3沉淀劑和0.6t的混合碳酸稀土作為晶種加入到反應槽中，在不斷攪拌及控制反應槽中溶液溫度為30℃，將REO＝0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應槽中，加入時間為5h，加入量使溶液的pH為6.7；沉淀結(jié)束后，在不斷攪拌及溫度為40℃的條件下陳化0.5h，沉淀物過濾、洗滌后得到混合碳酸稀土的質(zhì)量指標為：REO＝44.26％、SO42-/REO＝2.42％，沉淀廢水產(chǎn)出量為34.6m3/tREO。
進一步：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨固體與工業(yè)級氨水按摩爾比6:4混合后加入25℃的水，使混合沉淀劑的濃度為4.5mol/L。將1.8m3沉淀劑和0.6t的混合碳酸稀土作為晶種加入到反應槽中，在不斷攪拌及控制反應槽中溶液溫度為30℃，將REO＝0.1983mol/L的混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應槽中，加入時間為3h，加入量使溶液的pH為6.7；沉淀結(jié)束后，在不斷攪拌及溫度為35℃的條件下陳化1h，沉淀物過濾、洗滌后得到混合碳酸稀土的質(zhì)量指標為：REO＝44.52％、SO42-/REO＝2.54％，沉淀廢水產(chǎn)出量為31.7m3/tREO。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：
本發(fā)明在現(xiàn)有生產(chǎn)混合碳酸稀土的主體設備上即可實現(xiàn)其產(chǎn)品的制備，有利于規(guī)模化推廣應用。
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