[發(fā)明專利]在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710826784.7 | 申請(qǐng)日: | 2017-09-14 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107760867A | 公開(公告)日: | 2018-03-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 趙治華;桑曉云;劉瑞金;張正中;張文斌;邢全生;魏迪;張國(guó)光;張升強(qiáng);王喜剛;李旭;徐占宇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C22B3/44 | 分類號(hào): | C22B3/44;C22B59/00 |
| 代理公司: | 北京康盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11331 | 代理人: | 張良 |
| 地址: | 014030 內(nèi)蒙古自治區(qū)包*** | 國(guó)省代碼: | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 硫酸 體系 混合 沉淀劑 制備 碳酸 稀土 方法 | ||
1.一種在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,包括:
在不斷攪拌下,將碳酸氫銨與工業(yè)級(jí)氨水按摩爾比5.6:4.4~10:1混合并加入15~30℃的水,使混合沉淀劑的濃度為3~7mol/L;
將混合沉淀劑與晶種置入反應(yīng)槽中,晶種為以混合硫酸稀土溶液為原料生產(chǎn)的混合碳酸稀土;在不斷攪拌下控制反應(yīng)槽中溶液的溫度在20~50℃,將混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應(yīng)槽中,加入時(shí)間為2~6h,加入量以使溶液的pH=6.5-7為止;
沉淀結(jié)束后,在攪拌及溫度為30~50℃條件下陳化0.5~2h;沉淀物過濾、洗滌后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸銨的沉淀廢水。
2.如權(quán)利要求1所述在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,其特征在于:碳酸氫銨采用溶液或固體。
3.如權(quán)利要求1所述在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,其特征在于:晶種用量為所需沉淀稀土折REO質(zhì)量的20%~100%。
4.如權(quán)利要求1所述在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,其特征在于:在不斷攪拌下,將碳酸氫銨固體與工業(yè)級(jí)氨水按摩爾比6:4混合后加入20℃的水,使混合沉淀劑的濃度為5mol/L;將1.65m3沉淀劑和0.4t的混合碳酸稀土作為晶種加入到反應(yīng)槽中,在不斷攪拌及控制反應(yīng)槽中溶液溫度為35℃,將REO=0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應(yīng)槽中,加入時(shí)間為4h,加入量使溶液的pH為6.7;沉淀結(jié)束后,在不斷攪拌及溫度為30℃的條件下陳化2h,沉淀物過濾、洗滌后得到混合碳酸稀土的質(zhì)量指標(biāo)為:REO=43.64%、SO42-/REO=2.64%,沉淀廢水產(chǎn)出量為34.8m3/tREO。
5.如權(quán)利要求1所述在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,其特征在于:在不斷攪拌下,將碳酸氫銨固體與工業(yè)級(jí)氨水按摩爾比5.6:4.4混合后加入26℃的水,使混合沉淀劑的濃度為5.5mol/L;將1.5m3沉淀劑和0.6t的混合碳酸稀土作為晶種加入到反應(yīng)槽中,在不斷攪拌及控制反應(yīng)槽中溶液溫度為30℃,將REO=0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應(yīng)槽中,加入時(shí)間為5h,加入量使溶液的pH為6.7;沉淀結(jié)束后,在不斷攪拌及溫度為40℃的條件下陳化0.5h,沉淀物過濾、洗滌后得到混合碳酸稀土的質(zhì)量指標(biāo)為:REO=44.26%、SO42-/REO=2.42%,沉淀廢水產(chǎn)出量為34.6m3/tREO。
6.如權(quán)利要求1所述在硫酸體系下用混合沉淀劑制備混合碳酸稀土的方法,其特征在于:在不斷攪拌下,將碳酸氫銨固體與工業(yè)級(jí)氨水按摩爾比6:4混合后加入25℃的水,使混合沉淀劑的濃度為4.5mol/L。將1.8m3沉淀劑和0.6t的混合碳酸稀土作為晶種加入到反應(yīng)槽中,在不斷攪拌及控制反應(yīng)槽中溶液溫度為30℃,將REO=0.1983mol/L的混合硫酸稀土溶液緩慢加入到反應(yīng)槽中,加入時(shí)間為3h,加入量使溶液的pH為6.7;沉淀結(jié)束后,在不斷攪拌及溫度為35℃的條件下陳化1h,沉淀物過濾、洗滌后得到混合碳酸稀土的質(zhì)量指標(biāo)為:REO=44.52%、SO42-/REO=2.54%,沉淀廢水產(chǎn)出量為31.7m3/tREO。
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