[發明專利]一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法

有效

• 申請號: 201710824979.8
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN107573218B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 王建武;陳慧華
• 申請（專利權）人: 浙江希爾化工股份有限公司
• 主分類號: C07C37/70
• 分類號: C07C37/70;C07C37/84;C07C37/82;C07C39/367
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及化工領域，公開了一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法，包括：1）向反應釜中依次添加無水乙醇、雙酚AF粗品和活性白土、活性炭、雙氧水或酒石酸，攪拌；2）升溫至50?55℃，老化；3）加入含有活性白土、活性炭、雙氧水或酒石酸的去離子水，保溫攪拌；4）加水完成后，先自然降溫到38?42℃出晶，養晶25?35min，降溫至10℃以下，養晶25?35min；5）將結晶過濾、淋洗、干燥，制得成品。本發明發現了多個現有技術中至今未發現的對雙酚AF白度具有重要影響的影響因素，并以此為基礎開發出了一套完成的提高雙酚AF產品白度的方法，實踐結果顯示，本發明方法能夠有效提高雙酚AF的白度。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法。

背景技術

雙酚AF的主要用作氟類橡膠的交聯劑，能使橡膠制品具有良好的抗壓縮變形、抗化學腐蝕及熱穩定性。雙酚AF可作為單體合成特殊的含氟聚酰亞胺、含氟聚酰胺、含氟聚酯、含氟聚碳酸酯及其它含氟聚合物，用作氣體分離膜、介電涂料、光纖護套、光電管基材、粘結劑等，廣泛用于微電子、光學、空間技術等。

目前，雙酚AF的制備方法很多，如中國專利CN200810243703.1公開了一種雙酚AF的制備方法，首先將催化劑、苯胺及HFA·3H₂O分別加入到反應器中，回流反應后，加入有機溶劑，經溶解、過濾、旋蒸后得中間體1；其次，向硫酸中加入亞硝酸鈉和第一步所得中間體1，重氮化反應后，將混合液轉到硫酸中水解反應，再經萃取、水洗、除溶劑后得中間體2；最后，分別將催化劑、第二步所得中間體2和苯酚加入到反應器中，回流反應，再經有機溶劑萃取、水洗、除溶劑后得雙酚AF。但是現有技術中制得的雙酚AF，普遍發黃，白度不夠理想，影響了產品質量。因此如何簡單、有效地提高雙酚AF的白度，是亟需解決的技術問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法，本發明方法能夠有效提高雙酚AF的白度。

本發明的具體技術方案為：一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法，包括以下步驟：1)向反應釜中依次添加800-1200重量份的無水乙醇、500-600重量份的雙酚AF粗品和140-160重量份的活性白土、活性炭、雙氧水或酒石酸，進行攪拌。

在溶劑中添加活性白土、活性炭、雙氧水或酒石酸。其中，活性炭、活性白土能夠吸附雜質，提高結晶白度，雙氧水具有強氧化性，通過氧化脫色，提高白度。而酒石酸的作用是通過抗氧化作用提高白度。

2)升溫，將反應釜內溫度控制在50-55℃，老化50-70min。

3)雙酚AF粗品完全溶解后，用28-32min加入1100-1300重量份的含有8-12重量份活性白土、活性炭、雙氧水或酒石酸的去離子水，在加水過程中保持溫度不變并進行攪拌。

本發明人通過研究發現，結晶時結晶液的濃度對于產品的白度具有很大的影響。本發明人進一步通過大量實驗和研究發現，結晶液濃度越小所得產品越白，因為當結晶液濃度增大時，溶質分子濃度高，分子自由運動的空間小，給溶質分子進入晶格時的空間結構擺放造成很大障礙，晶體生長受到抑制。并且，雜質干擾晶體生長的副作用也隨其含量升高而增強。綜合考慮到收率問題，在本發明的結晶液濃度下，得到的產品白度較好，同時能夠保證較高的收率。

4)加水完成后，先自然降溫到38-42℃出晶，養晶25-35min，打開反應釜的冷凍鹽水進口閥門，進行降溫，將溫度降至10℃以下，繼續養晶25-35min。

本發明人通過實驗發現，控制結晶液濃度并在加完水后再降溫，所得的產品較白，分析原因，水的流速對產品白度的影響較大，通過實驗發現水的流速最慢時產品才較白，但是所需實驗時間較長，所以應避免加水的影響，加水量應控制在好出晶，避免了水流速的影響又提高了收率，加完水后進一步的提高收率，繼續降溫。