[發明專利]一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法有效
| 申請號: | 201710824979.8 | 申請日: | 2017-09-13 |
| 公開(公告)號: | CN107573218B | 公開(公告)日: | 2020-06-16 |
| 發明(設計)人: | 王建武;陳慧華 | 申請(專利權)人: | 浙江希爾化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C37/70 | 分類號: | C07C37/70;C07C37/84;C07C37/82;C07C39/367 |
| 代理公司: | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人: | 尉偉敏 |
| 地址: | 324100 浙江省衢州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 結晶 提高 af 方法 | ||
1.一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于包括以下步驟:
1)向反應釜中依次添加800-1200重量份的無水乙醇、500-600重量份的雙酚AF粗品和140-160重量份的酒石酸,進行攪拌;
2)升溫,將反應釜內溫度控制在50-55℃,老化50-70min;
3)雙酚AF粗品完全溶解后,用28-32min加入1100-1300重量份的含有8-12重量份酒石酸的去離子水,在加水過程中保持溫度不變并進行攪拌;
4)加水完成后,先自然降溫到38-42℃出晶,養晶25-35min,打開反應釜的冷凍鹽水進口閥門,進行降溫,將溫度降至10℃以下,繼續養晶25-35min;
5)將所得結晶過濾,依次進行淋洗、干燥,制得成品。
2.如權利要求1所述的一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于,步驟1)中,攪拌速率為380-420r/min。
3.如權利要求1所述的一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于,步驟3)中,加水過程中分為兩步:第一步,將45-55%的去離子水用18-22min勻速加完;第二步,將剩余水用剩余時間勻速加完。
4.如權利要求1所述的一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于,步驟3)中,攪拌速率為500-600r/min。
5.如權利要求4所述的一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于,步驟3)中,攪拌速率為540-560r/min。
6.如權利要求1所述的一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于,步驟4)中,第二次降溫時的降溫速率為7-9℃/h。
7.如權利要求1所述的一種溶析結晶法提高雙酚AF白度的方法,其特征在于,步驟5)中,先用無水乙醇對結晶進行淋洗,再用水對結晶進行洗滌。
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