[發(fā)明專利]一種西里帕格中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710824916.2 | 申請日： | 2017-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN107652243A | 公開（公告）日： | 2018-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮文周;陳榮民;丁效明;鄭玉春;包昌孝;龔子華 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東賽烽醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/20 | 分類號： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司44202 | 代理人： | 宋靜娜,郝傳鑫 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市番禺區(qū)沙*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 西里 中間體 制備 方法 | ||
1.一種西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述西里帕格中間體為4-[N-(5,6-二苯基哌嗪-2-基)-N-異丙基氨基]-1-丁醇，其制備方法包括以下步驟：將5-氯-2,3-二苯基吡嗪和4-(異丙基氨基)-1-丁醇溶解于有機溶劑中，在鈀催化劑、有機磷配體和堿的作用下反應(yīng)，得到所述西里帕格中間體。
2.如權(quán)利要求1所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)的溫度為60-120℃。
3.如權(quán)利要求2所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)的溫度為70-90℃。
4.如權(quán)利要求1所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：如下(a)～(d)中的至少一項：
(a)所述鈀催化劑為Pd(dba)2，Pd2(dba)3或Pd(OAc)2；
(b)所述有機磷配體為1,1'-聯(lián)萘-2,2'-雙二苯膦、三叔丁基膦、三(鄰甲基苯基)磷或4,5-雙(二苯基膦)-9,9-二甲基氧雜蒽；
(c)所述堿為碳酸銫、碳酸鉀、叔丁醇鉀或叔丁醇鈉；
(d)所述有機溶劑為甲苯或1,4-二氧六環(huán)。
5.如權(quán)利要求1或4所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述5-氯-2,3-二苯基吡嗪與4-(異丙基氨基)-1-丁醇的摩爾比為1：1～1：3；所述5-氯-2,3-二苯基吡嗪與鈀催化劑的質(zhì)量比為1：0.01～1：0.1；所述鈀催化劑中Pd與有機磷配體的摩爾比為1：1～1：3；所述5-氯-2,3-二苯基吡嗪與堿的摩爾比為1：1～1：3。
6.如權(quán)利要求5所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述5-氯-2,3-二苯基吡嗪與鈀催化劑的質(zhì)量比為1：0.01～1：0.05；所述鈀催化劑中Pd與有機磷配體的摩爾比為1：1～1：2。
7.如權(quán)利要求1～6任一項所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：還包括以下步驟：反應(yīng)結(jié)束后，過濾，并向濾液中加入酸溶液以調(diào)節(jié)濾液的pH值至6.5～7.5，再加入萃取溶劑進行萃取，洗滌萃取所得產(chǎn)物，并進行干燥、濃縮和重結(jié)晶，得到西里帕格中間體。
8.如權(quán)利要求7所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述重結(jié)晶的溶劑是由醇類溶劑和烷烴類溶劑組成的混合溶劑。
9.如權(quán)利要求8所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；所述烷烴類溶劑為戊烷、己烷或庚烷。
10.如權(quán)利要求8或9所述的西里帕格中間體的制備方法，其特征在于：所述醇類溶劑與烷烴類溶劑的體積比為1：3～1：20；優(yōu)選地，所述醇類溶劑與烷烴類溶劑的體積比為1：5～1：10。
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