[發(fā)明專利]一種高純二氧化碲及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710824711.4
• 申請日: 2017-09-14
• 公開（公告）號: CN107640749B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段威;李宗雨;朱濤;周大華
• 申請（專利權(quán)）人: 成都漢普高新材料有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 北京化育知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11833
• 代理人: 涂琪順

本發(fā)明公開了一種高純二氧化碲及其制備方法，屬于金屬及其氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將粗碲提純?yōu)楦呒冺冢⑷廴诘母呒冺谝扑偷矫荛]的反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng)制得二氧化碲，本發(fā)明工藝簡，設(shè)備投資少，加工成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬及其氧化物的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純二氧化碲及其制備方法。

背景技術(shù)

高純二氧化碲是太陽能正銀玻璃粉關(guān)鍵材料。長期以來，國內(nèi)外均采用化學(xué)法生產(chǎn)，造成廢氣、廢液的產(chǎn)生。雖然處理達(dá)標(biāo)排放，但產(chǎn)品中均含有酸根離子，從而對太陽能正銀玻璃粉質(zhì)量產(chǎn)生負(fù)面影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高純二氧化碲及其制備方法，以解決現(xiàn)有二氧化碲純度不高、并且含有酸根離子的問題以及現(xiàn)有二氧化碲制備工藝污染環(huán)境、工藝復(fù)雜、無法規(guī)模生產(chǎn)的問題。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：

一種高純二氧化碲的制備方法，包括：

(1)將碲錠破碎后置于蒸餾爐中并在真空度為10^－5￣10^－4Pa的條件下加熱蒸餾，制得純碲；加熱方法為：將蒸餾爐至下而上分成高、中、低三個加熱區(qū)進(jìn)行分區(qū)段加熱；其中，高溫區(qū)段對應(yīng)加熱蒸餾爐的下部，并且高溫區(qū)段的加熱溫度為550－600℃；中溫區(qū)段對應(yīng)加熱蒸餾爐的中部，并且中溫區(qū)段的加熱溫度為300－350℃；低溫區(qū)段對應(yīng)加熱蒸餾爐的上部，并且低溫區(qū)段的加熱溫度為200－250℃；

(2)將制得的純碲置于反應(yīng)爐中并在純氧氣氛下加熱反應(yīng)，制得二氧化碲；加熱方法為：將反應(yīng)爐分成上、下兩個加熱區(qū)進(jìn)行分區(qū)段加熱，上部溫區(qū)的加熱溫度為400－500℃，下部溫區(qū)的加熱溫度為800－1000℃。

本發(fā)明通過真空蒸餾先將純度較低的碲錠進(jìn)行提純，并且在蒸餾過程中將蒸餾爐分成三段進(jìn)行加熱，以將沸點高于碲的雜質(zhì)保留在位于蒸餾爐下部的高溫區(qū)段，將沸點低于碲的雜質(zhì)存集在位于蒸餾爐上部的低溫區(qū)段，將產(chǎn)品碲通過冷凝器冷凝在中溫區(qū)段，由此將碲錠中的高沸點和低沸點雜質(zhì)去除，從而獲得高純度的純碲，為后續(xù)制備高純度的二氧化碲提供高純度的原料。然后，本發(fā)明以提純后的高純碲在純氧氣氛下發(fā)生氧化反應(yīng)制備二氧化碲，由于整個過程純碲只與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，進(jìn)一步保證了最終產(chǎn)品二氧化碲的純度。并且，在氧化反應(yīng)過程中，本發(fā)明也采用分段加熱的方式將反應(yīng)爐分成上、下兩個加熱區(qū)；其中，下部溫區(qū)提供800－1000℃的反應(yīng)溫度，用于進(jìn)行氧化反應(yīng)，上部溫區(qū)提供400－500℃的冷凝溫度，用于將產(chǎn)物二氧化碲冷凝收集。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，在步驟(2)中，向反應(yīng)爐中通入為氧氣理論值1－1.5倍的氧氣量。

本發(fā)明通入過量的氧氣的目的在于，使氧化反應(yīng)充分進(jìn)行。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，步驟(2)還包括：在反應(yīng)過程中對物料進(jìn)行攪拌處理。

通過攪拌處理，能夠加快反應(yīng)進(jìn)行，提高生產(chǎn)效率。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳的實施例中，步驟(2)還包括：反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)爐中通入350－450℃的熱風(fēng)。

本發(fā)明向反應(yīng)爐中通入熱風(fēng)，一方面，熱風(fēng)作為輸送動力，將產(chǎn)物二氧化碲輸送至反應(yīng)爐的收集槽中進(jìn)行收集，另一方面，溫度為350－450℃的熱風(fēng)能夠?qū)A雜在二氧化碲中的低沸點雜質(zhì)熔化，使其與產(chǎn)物二氧化碲分離，進(jìn)一步提高產(chǎn)物二氧化碲的純度。

上述制備方法制備得到的高純二氧化碲。

本發(fā)明具有以下有益效果：