[發明專利]一種基于磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710823013.2
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN107665984B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 孫克寧;程俊涵;張乃慶;范立雙
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/052
• 代理公司: 23206 哈爾濱龍科專利代理有限公司
• 代理人: 高媛

1.一種基于磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟如下：

（1）取0.2~10mg/mL的氧化石墨烯10~1000mL，向其中添加1~200mg的表面活性劑，并磁力攪拌，獲得氧化石墨烯分散液；

（2）將10~1000mmol的鎳源、10~1000mmol的堿液加入到5~50mL的蒸餾水中，并磁力攪拌，得到鹽溶液；

（3）向步驟（1）中的氧化石墨烯分散液中加入步驟（2）中的鹽溶液，并持續攪拌5~100min，隨后轉移到反應釜中，在烘箱中140~250℃下反應6~24小時，反應結束后所得到的產物以過濾的方式獲得，并冷凍干燥，得到負載鎳前驅物的石墨烯復合材料；

（4）將步驟（3）中得到的負載鎳前驅物的石墨烯復合材料與磷源按照1：1~50的質量比混合，在惰性氣氛管式爐中250~800℃的溫度下煅燒磷化1~12小時，獲得磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料，所述磷源為次磷酸鉀、次磷酸鈉、次磷酸銨、紅磷、白磷、黃磷中的一種；

（5）將步驟（4）獲得的磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料與升華硫按照1:0.5~9的質量比混合，研磨均勻后，在120~250℃、5~24小時、惰性氣氛的條件下加熱至熔融并隨后冷卻到室溫，得到磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料。

2.根據權利要求1所述的基于磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、吐溫80、曲拉通X100中的一種。

3.根據權利要求1所述的基于磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于所述鎳源為硫酸鎳、硝酸鎳、醋酸鎳、氯化鎳、次磷酸鎳中的一種。

4.根據權利要求1所述的基于磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、烏洛托品、尿素中的一種。

5.根據權利要求1所述的基于磷摻雜石墨烯負載磷化鎳材料的鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣氛為氬氣、氮氣、氦氣中的一種。