[發明專利]FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法

在審

• 申請號: 201710822894.6
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN107796885A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 何清;魯莽;阮羚;王偉;王瑞珍;羅維;任喬林;胡然;湯迎春
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網湖北省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所42113
• 代理人: 胡盛登

1.一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.提供用于液相色譜檢測的儀器設備及試劑，設置液相色譜檢測條件；

步驟2.分別制備濃度為1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇標樣和濃度為1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標；

步驟3.取1mL 1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇標樣放入自動進樣器中進行液相色譜分析，利用1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇標樣中5種呋喃系列衍生物最大吸收波長對各組分進行定性分析；

步驟4.分別讀取1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇標樣中5種呋喃系列衍生物各組分出峰保留時間和最大響應峰高；

步驟5.對制備的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標進行萃取，得到油標萃取液；

步驟6.取1mL步驟5中所得到的油標萃取液放入自動進樣器中進行液相色譜分析；

步驟7.讀取步驟5中所得到的油標萃取液中5種呋喃系列衍生物各組分出峰保留時間和最大響應峰高；

步驟8.根據步驟3至步驟7所檢測到的5種呋喃系列衍生物各組分出峰保留時間和最大響應峰高，計算出1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標的萃取率；

步驟9.按照步驟5對待測FR3植物絕緣油進行萃取，取1mL所得到的待測萃取液放入自動進樣器中進行液相色譜分析，根據步驟8中所得到的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標的萃取率計算出待測FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物各組分濃度。

2.根據權利要求1所述的一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，其特征在于，所述步驟1中用于液相色譜檢測的儀器設備包括高效液相色譜儀，機械振蕩器，高速離心機，精密天平，具塞帶刻度比色管。

3.根據權利要求2所述的一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀包括

泵送系統：具備至少能輸送或使用兩種溶劑；

進樣系統：自動進樣裝置或可精確定量至10ul-20ul手動定量裝置；

色譜柱：反相碳八柱或碳十八柱；

檢測器：紫外檢測器，建議使用二極管陣列式UV檢測器；

柱溫箱：控溫范圍20℃-65℃，控溫精度：±1℃；

色譜工作站：可實現數據的采集、處理以及參量設置和設備故障報警功能；

在線脫氣裝置；

所述機械振蕩器的往復振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控溫范圍：室溫-50，控溫精度：±1℃，所述高速離心機的轉速0r/min-4000r/min，所述精密天平的精度為0.1mg，所述具塞帶刻度比色管的容量為10mL。

4.根據權利要求1所述的一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，其特征在于，所述步驟1中用于液相色譜檢測的試劑為：

甲醇：高效液相色譜純；

水：符合國標GB/T 6682中一級水要求；

呋喃系列衍生物：

5-羥甲基-2-糠醛；

2-糠醛；

2-糠醇；

2-乙酰基呋喃；

5-甲基-2-糠醛；

空白FR3植物絕緣油油樣：油樣中呋喃含量不大于0.001mg/L。

5.根據權利要求1所述的一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，其特征在于，所述步驟1中設置液相色譜檢測條件為：

柱箱溫度：30℃；

流動相體積比例為：甲醇：水＝30％：70％；

流速：1.0mL/min；

進樣量：10ul；

檢測時間：8min。

6.根據權利要求1所述的一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，其特征在于，所述步驟2中制備濃度為1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇標樣的方法為：分別稱取5-羥甲基-2-糠醛、2-糠醛、2-糠醇、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛五種標準物質各0.020g，溶解于20mL甲醇溶液中，配制濃度為1000mg/L，取1000mg/L濃度標準溶液1mL移至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至該溶液濃度為10mg/L，吸取濃度為10mg/L標準溶液1.0mL至一組10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀釋得到濃度為1.0mg/L的標準溶液，放置在陰暗處避光保存。