[發明專利]FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法

在審

• 申請號: 201710822894.6
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN107796885A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 何清;魯莽;阮羚;王偉;王瑞珍;羅維;任喬林;胡然;湯迎春
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網湖北省電力公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所42113
• 代理人: 胡盛登

技術領域

本發明涉及一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物的液相色譜測定方法。

背景技術

油浸式變壓器的絕緣結構絕大多數為油紙絕緣結構，主要由液體絕緣介質(絕緣油)和固體絕緣介質(油浸紙/油浸紙板)共同構成。由于液體絕緣介質(絕緣油)在變壓器整個運行壽命周期內可通過濾油或更換新油的方法進行更換，而固體絕緣介質則幾乎無法更換，因此油浸式變壓器的運行壽命主要由固體絕緣介質決定。如何準確判斷變壓器的固體絕緣介質狀態成為正確判斷變壓器運行狀態的關鍵。

充油電氣設備中的絕緣紙及紙板，其主要成分為纖維素，在充油電氣設備正常運行以及內部故障時都會導致纖維素材料的降解或裂解，生成相應的分解產物，如糖類和呋喃衍生物。呋喃衍系列衍生物，大部分會吸附在電氣設備的固體絕緣介質中，少部分微溶于油，因此，通過檢測微溶于油中的呋喃衍生物組分及含量可判斷充油電氣設備運行狀態及性能。1984年12屆國際大電網會議上，英國學者首先提出油中糠醛可作為運行變壓器內絕緣紙老化的特征產物，檢測絕緣油中糠醛含量也可以判斷絕緣材料的劣化程度。纖維素降解生成一部分D-葡萄糖單糖。此D-葡萄糖單糖在變壓器運行條件下很不穩定，容易被分解生成一系列氧化雜環化合物，糠醛就是其中一種。糠醛也稱呋喃甲醛，理論分析和實驗室研究均己表明，變壓器油中糠醛的產生，僅僅來自于絕緣紙或紙板等纖維素材料的老化分解。因此，監測油中糠醛含量變化，就有可能比較準確地判斷變壓器固體絕緣老化狀況和發展趨勢。

目前，油浸式變壓器的液體絕緣介質主要為礦物絕緣油，隨著綠色環保液體絕緣介質植物絕緣油研究的興起，植物絕緣油以其安全性能高(燃點≥300℃)、環保性好(生物降解率≥90％)、來源廣泛(油料作物種子和胚芽)等優點已逐漸成為礦物絕緣油的良好替代產品。據不完全統計，世界上已有50萬臺植物絕緣油變壓器帶電運行，植物絕緣油變壓器也已有超過10年的應用歷史。我國植物絕緣油變壓器也正在逐步推廣應用。

對植物絕緣油變壓器而言，準確檢測植物絕緣油中固體絕緣介質劣化/分解產物(呋喃系列衍生物)在植物絕緣油中的含量成為正確判斷植物絕緣油變壓器運行狀態的關鍵。植物絕緣油與礦物絕緣油在分子構成與化學結構上的差異，勢必導致“植物絕緣油-紙”系統與“礦物絕緣油—紙”系統在固體絕緣介質分解產物(呋喃系列衍生物)組份和溶解能力上的不同。目前，我國僅對礦物絕緣油中呋喃系列衍生物中的2糠醛組分進行檢測，但有研究表明“植物絕緣油-紙”系統中固體絕緣介質分解產物中還含有呋喃系列衍生物中的其它組分。目前我國尚未提出植物絕緣油中呋喃系列衍生物的分析與檢測方法。因此，建立植物絕緣油中呋喃系列衍生物液檢測方法是十分必要的。

發明內容

本發明提供了一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，填補了我國在植物絕緣油中呋喃系列衍生物液相色譜檢測方法的空白。

本發明的技術方案：一種FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物測定方法，包括以下步驟：

步驟1.提供用于液相色譜檢測的儀器設備及試劑，設置液相色譜檢測條件；

步驟2.分別制備濃度為1.0mg/L的呋喃系列衍生物甲醇標樣和濃度為1.0mg/L的呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標；

步驟3.取1mL 1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇標樣放入自動進樣器中進行液相色譜分析，利用1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇標樣中5種呋喃系列衍生物最大吸收波長對各組分進行定性分析；

步驟4.分別讀取1.0mg/L呋喃系列衍生物甲醇標樣中5種呋喃系列衍生物各組分出峰保留時間和最大響應峰高；

步驟5.對制備的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標進行萃取，得到油標萃取液；

步驟6.取1mL步驟5中所得到的油標萃取液放入自動進樣器中進行液相色譜分析；

步驟7.讀取步驟5中所得到的油標萃取液中5種呋喃系列衍生物各組分出峰保留時間和最大響應峰高；

步驟8.根據步驟3至步驟7所檢測到的5種呋喃系列衍生物各組分出峰保留時間和最大響應峰高，計算出1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標的萃取率；

步驟9.按照步驟5對待測FR3植物絕緣油進行萃取，取1mL所得到的待測萃取液放入自動進樣器中進行液相色譜分析，根據步驟8中所得到的1.0mg/L呋喃系列衍生物FR3植物絕緣油油標的萃取率計算出待測FR3植物絕緣油中呋喃系列衍生物各組分濃度。

所述步驟1中用于液相色譜檢測的儀器設備包括高效液相色譜儀，機械振蕩器，高速離心機，精密天平，具塞帶刻度比色管。