[發(fā)明專利]一種燃油脫硫催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710822320.9
• 申請日: 2017-09-13
• 公開（公告）號: CN107754858B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張改;任菁菁;田敏;陳衛(wèi)星;雷亞萍
• 申請（專利權(quán)）人: 西安工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D487/22;C10G27/04
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

1.一種燃油脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：所述的燃油脫硫催化劑為八氯基取代金屬酞菁，所述的制備方法為：

1)首先合成2,5-二氯-1,3,4-苯三甲酸酐：

將2,5-二氯-對二甲苯溶解在乙酰氯中，加熱回流，再將三氯化鋁每隔15min分5批加入，反應(yīng)用TLC檢測，反應(yīng)完趁熱導(dǎo)入純濃鹽酸及碎冰的混合液中，待碎冰完全溶解后，溶液分層，取下層，上層再用二氯甲烷萃取，合并所有有機(jī)相，用體積比為5:1的二氯甲烷和甲醇過色譜硅膠柱，得無色透明液體；將上步所得無色透明液體按照1g加入25ml蒸餾水的量加入蒸餾水中，再加入碳酸鉀、高錳酸鉀回流4h，冷卻，放置過夜，然后用硫酸調(diào)至PH＝1，加入草酸直至無色，過濾，濾液用乙醚萃取，無水硫酸鎂干燥，然后蒸除得白色固體，所得固體通過機(jī)械攪拌，加熱使溫度升至160℃，TLC檢測，得淡黃色固體2,5-二氯-1,3,4-苯三甲酸酐；

2)然后合成八氯取代金屬酞菁：

將步驟1)得到的2,5-二氯-1,3,4-苯三甲酸酐、尿素、金屬鹽和鉬酸銨按質(zhì)量比1:1.5:0.4:0.1的比例混合，研磨均勻后置于油浴加熱到140℃反應(yīng)30min，再繼續(xù)加熱至190℃，溶液顏色明顯變成墨綠色，待完全變成蓬松墨綠色固體后，再將其保溫6h，自然冷卻，反應(yīng)過程中需不斷添補(bǔ)尿素，冷卻至室溫，得到混合物；將混合物取出并研磨均勻，轉(zhuǎn)至圓底燒瓶中，用二次去離子水加熱至l05℃并回流4h，趁熱過濾，濾餅用無水乙醇和熱二次去離子水多次沖冼，再依次用稀鹽酸、氫氧化鈉溶液煮沸洗滌，然后用蒸餾水洗滌至中性，干燥后加入濃硫酸使其溶解，然后加入蒸餾水中，過濾，將濾渣洗滌至中性，干燥，得到八氯取代金屬酞菁；

所述的金屬鹽為過渡金屬化合物鹽，其中金屬為Mn²⁺，F(xiàn)e²⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺，包括各金屬的乙酸鹽，氯化鹽，硫酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燃油脫硫催化劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟1)中2,5-二氯-對二甲苯與乙酰氯，三氯化鋁的摩爾比為0.33:1:1。

3.如權(quán)利要求1制備方法制成的八氯基取代金屬酞菁。