[發明專利]一種鹽酸土霉素的制備方法有效
| 申請號： | 201710822206.6 | 申請日： | 2017-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN107522631B | 公開（公告）日： | 2019-12-20 |
| 發明（設計）人： | 陳雋樓;彭廣榮;韋俊 | 申請（專利權）人： | 鹽城市大豐區天生聯合藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C237/26 |
| 代理公司： | 32371 蘇州簡理知識產權代理有限公司 | 代理人： | 楊曉東 |
| 地址： | 224100 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲醇 鹽酸土霉素 收率 土霉素鹽酸鹽 共沸除水 水分去除 土霉素堿 蒸餾提純 混合液 氯化鈣 溶解量 乙醇 母液 制備 | ||
1.一種鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
一、取原料土霉素和乙醇按1:3.2～4.2的比例(kg/L)放入第一反應釜中，升溫蒸餾一段時間后，冷卻至室溫，再將第一反應釜中物料經離心機離心，得含水低于0.1％的土霉素濕品；
二、將氯化鈣與甲醇放入第二反應釜中，攪拌溶解得氯化鈣甲醇溶液，再向第二反應釜中加入步驟一中的土霉素濕品，攪拌，微熱，至全部溶解后，加少量活性炭，攪拌，過濾，得土霉素甲醇溶液，待土霉素甲醇溶液冷卻后，加入氯化氫甲醇溶液，攪拌結晶，冷卻，過濾，濾餅以冷甲醇洗滌，得鹽酸土霉素濕品和母液，母液送入儲液罐；
三、將步驟二中得到的母液送至第二反應釜中，再加入土霉素濕品，攪拌，微熱，至全部溶解后，加少量活性炭，攪拌，過濾，得土霉素甲醇溶液，待土霉素甲醇溶液冷卻后，加入氯化氫甲醇溶液，攪拌結晶，冷卻，過濾，濾餅以冷甲醇洗滌，得鹽酸土霉素濕品和母液，母液送入儲液罐；
四、重復步驟三，直至更換新的母液進行循環，舊的母液作為廢液處理，回收其中的甲醇；
五、將鹽酸土霉素濕品粉碎過篩，干燥，得鹽酸土霉素成品。
2.根據權利要求1所述的鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述步驟三中母液在循環使用5-6次之后作為廢液處理，更換新的母液進行循環。
3.根據權利要求1所述的鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述步驟二中添加的土霉素濕品和甲醇的比例(kg/L)是：1:3.6～4.2。
4.根據權利要求1所述的鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述步驟二中添加的土霉素濕品和氯化鈣的比例(kg/kg)是：1:0.096～0.104。
5.根據權利要求1所述的鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述步驟二中添加的土霉素濕品和活性炭的比例(kg/kg)是：1:0.015～0.020。
6.根據權利要求1所述的鹽酸土霉素的制備方法，其特征在于：所述步驟二中添加的土霉素濕品和氯化氫甲醇的比例(kg/kg)是：1:0.072～0.080。
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