[發(fā)明專利]7-(3;5;6-三甲基-1;4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710820124.8
• 申請(qǐng)日: 2017-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN108238912A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)義達(dá)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都奧卡特科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/373
• 分類號(hào): C07C51/373;C07C59/86
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入1,4-二甲氧基-2,5,6-三甲基苯，硝酸鈉溶液，控制攪拌速度230-260rpm,升高溫度至40-47℃，然后加入異丙醇鋁，繼續(xù)反應(yīng)1-2h；

B:升高溫度至50-55℃，加入硫酸鈉溶液，在30-50min時(shí)間內(nèi)分批次加入過(guò)二硫酸鉀，控制攪拌速度至330-350rpm,在20-40min時(shí)間內(nèi)加入五氧化二鈮粉末，繼續(xù)反應(yīng)2-3h,降低溫度至4-8℃，加入氯化鉀溶液，溶液分層，分離出油層，用乙二醇溶液洗滌20-30min,用三氯甲烷溶液洗滌40-50min,在炔丙醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-16％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法，其特征在于，所述的硫酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-22％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法，其特征在于，所述的氯化鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法，其特征在于，所述的乙二醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-46％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸藥物合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

A:在反應(yīng)容器中加入2mol 1,4-二甲氧基-2,5,6-三甲基苯，700ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％硝酸鈉溶液，控制攪拌速度260rpm,升高溫度至47℃，然后加入6mol異丙醇鋁，繼續(xù)反應(yīng)2h；

B:升高溫度至55℃，加入900ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22％硫酸鈉溶液，在50min時(shí)間內(nèi)分4次加入5mol過(guò)二硫酸鉀，控制攪拌速度至350rpm,在40min時(shí)間內(nèi)加入5mol五氧化二鈮粉末，繼續(xù)反應(yīng)3h,降低溫度至8℃，加入1.3L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％氯化鉀溶液，溶液分層，分離出油層，用乙二醇溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為46％洗滌30min,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％三氯甲烷溶液洗滌50min,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77％炔丙醇溶液中重結(jié)晶無(wú)水硫酸鈣脫水劑脫水，得成品7-(3,5,6-三甲基-1,4-苯醌-2-基)-7-苯基庚酸。