[發明專利]一種二維層狀CoMoS4納米片為超級電容器電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710819552.9
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107342174A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 方林霞;邱艷;吳云云;王凡
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司41102
• 代理人: 趙繼福

技術領域

本發明屬于超級電容器電極材料的制備領域，特別涉及一種二維層狀鈷鉬硫(CoMoS₄）納米片為超級電容器電極材料的制備方法。

背景技術

近年來，隨著環境污染和化石燃料消耗的問題日益嚴峻，促使人們努力開發具有高比功率和高能量密度的替代能源轉換/儲存系統。電化學電容器又稱超級電容器，因其比功率高、循環壽命長而受到人們的廣泛關注。在一般情況下，超級電容器根據其電極材料存儲機理不同主要分為兩類：雙電層電容器和法拉第贗電容電容器，雙電層電容器主要通過正電荷和負電荷在電極和電解質溶液界面處的累積來達到儲存能量的目的，電極材料在電化學過程中并沒有發生法拉第氧化還原反應，屬于物理過程。贗電容電容器主要通過涂于集流體之上的活性材料在其表面或其內部進行快速和可逆的法拉第氧化還原反應，最終使電荷存儲于正電極和負電極的表面，從而提供更高的特定的電容。超級電容器已成功地應用于通信、交通、電子、航空等領域，具有廣闊的應用前景。

目前用作電極活性材料中研究最多的是單金屬化合物，如二氧化釕、錳基單金屬化合物、鈷基單金屬化合物、鎳基單金屬化合物等。為了彌補各種單金屬化合物性能的不足，同時充分利用各種金屬原子電化學性能的優點，目前部分研究中利用多元金屬形成化合物用作超級電容器電極活性材料，并且實現了優異的電化學性能。基于此，本發明選擇了以鈷鉬硫為超級電容器電極材料進行研究。

發明內容

為了彌補現有技術中的不足，本發明提供了一種二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料的制備方法,本發明的制備方法簡單，成本低，產率高，制得的電極材料具備較高的比電容和良好的穩定性，使用壽命長，同時還具有良好的電化學活性。

本發明的目的是這樣實現的：

一種二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料的制備方法,包括以下步驟:

(1) 將六水合氯化鈷、四水合鉬酸銨、硫脲和去離子水按比例配制成前驅體溶液；

(2) 將步驟(1)所得前驅體溶液加入反應釜內膽中,攪拌混勻；

(3) 將步驟(2)中反應釜內膽放入不銹鋼反應釜內中,密封,然后進行水熱反應。

(4) 水熱反應完成后自然冷卻，取出生成物，離心，洗滌，干燥。

進一步：

(1) 所述步驟(1)中六水合氯化鈷與四水合鉬酸銨、硫脲摩爾比為2:1:2，具體物料用量為：1 mM四水合鉬酸銨，2 mM六水合氯化鈷， 2 mM硫脲和40 mL水；

(2) 所述步驟(1)前驅體溶液中,六水合氯化鈷與四水合鉬酸銨的濃度均為1 mM-10 mM；

(3) 所述步驟(3)中水熱反應均為：置于烘箱中，加熱進行水熱反應，水熱反應溫度為140-160 °С，時間為6-8 h。

(4)所述步驟(4)中洗滌為先用去離子水再用無水乙醇各洗滌3-5次，干燥溫度為60 °С-80 °С，干燥時間為10 h-12 h。

積極有益效果：本發明制備的二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料的制備方法操作簡單，只需較短的時間就可制得結構完整、性能優異的電容器電極材料，不需要復雜設備，成本低廉。合成的二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料，比表面積大，分布均勻，片層結構具有較高的表面積，所制得的二維層狀CoMoS₄納米片超級電容器電極材料具有較高的比電容，電化學性能穩定，循環壽命長，為工業化生產提供了可能，是一種優良的超級電容器電極材料，具有良好的發展前景。本發明的制備方法簡單、有效，成本低廉、節能環保。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的二維層狀CoMoS₄納米片的XPS圖。

圖2為本發明實施例1制備的二維層狀CoMoS₄納米片的SEM圖；

圖3為本發明實施例1制備的二維層狀CoMoS₄納米片的EDX圖；

圖4為本發明實施例1中制備的二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料在不同掃速下的循環伏安曲線圖；

圖5為本發明實施例1中制備的二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料在不同電流密度下的充放電曲線圖；

圖6為本發明實施例1制備的二維層狀CoMoS₄納米片為超級電容器電極材料的電化學阻抗圖；