[發明專利]一種淀粉納米顆粒及裝載精油的復合納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201710819025.8
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107641207A
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 孫慶杰;熊柳;劉成珍;盧浩;李曼;趙梅
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: C08J3/28
• 分類號: C08J3/28;C08J3/12;C08L3/12;C08L91/00;C08B30/20;C08B30/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所11569
• 代理人: 劉奇

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種自下而上超聲法制備淀粉納米顆粒及裝載精油的復合納米顆粒的制備方法。

背景技術

淀粉是直鏈淀粉和支鏈淀粉的混合物，它們分別是由線性葡萄糖聚合物和支鏈葡萄糖聚合物構成。近年來，淀粉納米顆粒作為一種新型的生物功能材料在不同的應用領域得到了廣泛的關注，例如：藥物(或生物活性物質的載體，薄膜式填料)、乳化穩定劑、脂肪替代品，等等。淀粉納米顆粒的制備方法多樣，主要有采用酸水解法、細乳液交聯法，酶處理法和物理法。然而，在這些制備過程中，大多使用了大量的有機溶劑，而納米顆粒的產量卻很少。

近年來，超聲波技術在制備納米顆粒的過程中得到了廣泛的應用。超聲波在溶液中產生超聲空穴作用，同時形成了大量微小的氣泡。當微小的氣泡炸裂時，氣泡的高能量釋放并轉化為高壓和高溫。該過程導致聚合物的降解并且催化加速了反應的進程。在自上而下的超聲制備過程中，大淀粉顆粒隨著超聲波能量的傳遞被機械剪切縮小到納米顆粒的尺寸。然而，自上而下的超聲波制備方法得到的淀粉納米顆粒功能范圍窄，不能有效地實現不同物質的裝載，形成穩定的復合物，從而限制了淀粉納米顆粒的應用。

發明內容

本發明目的在于提供一種自下而上超聲制備淀粉納米顆粒及裝載精油的復合納米顆粒的方法。在超聲波的過程中，小分子的淀粉鏈通過分子間親和力聚合形成淀粉納米顆粒或復合納米顆粒，大大減少了制備時間，提高了得率和生產效率。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

本發明提供了一種淀粉納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)將短直鏈淀粉溶于水中，得到質量體積濃度為1％～20％的短直鏈淀粉溶液；

(2)將所述短直鏈淀粉溶液糊化，超聲5～15min，得到含有淀粉納米顆粒的懸浮液，過濾后得到淀粉納米顆粒。

本發明還提供了一種制備裝載精油的復合納米顆粒的方法，包括以下步驟：

(1)將短直鏈淀粉溶于水中，得到質量體積濃度為1％～10％的短直鏈淀粉溶液；

(2’)將所述短直鏈淀粉溶液與精油混合得到混合液，將混合液糊化，超聲5～15min，得到含有裝載精油的復合納米顆粒的懸浮液，過濾后得到裝載精油的復合納米顆粒；

其中，所述精油質量為所述短直鏈淀粉干基質量的1～20％。

本發明中，所述超聲的功率優選為60～170W。

本發明中，所述過濾用濾膜的截留分子量為5～10kDa。

本發明所述短直鏈淀粉的制備方法優選包括以下步驟：將淀粉乳糊化，酶解脫支；得到的酶解液進行離心，離心后的上清液用4～5倍體積的酒精沉淀，沉淀物經冷凍干燥制備得到短直鏈淀粉。

優選的，所述淀粉乳為淀粉與pH值為4.0～5.5的磷酸二氫鈉-檸檬酸緩沖液混合制備而成，所述淀粉乳的質量體積濃度為10～25％。

優選的，所述酶解脫支所用酶為普魯蘭酶，所述酶用量為20～40ASPU/g·淀粉干基；所述酶解脫支的溫度為50～65℃，酶解脫支的時間為6～12h。

優選的，所述冷凍干燥后還包括再次分離，所述再次分離為：將所述冷凍干燥得到的短直鏈淀粉制備成質量體積濃度為5～15％的短直鏈糊化液，將所述短直鏈糊化液用3倍體積的酒精沉淀，分別收集得到的上清液和沉淀，水洗，冷凍干燥后，分別得到短的短直鏈淀粉和長的短直鏈淀粉。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

本發明通過將短直鏈淀粉糊化后，通過超聲的方法自下而上制備淀粉納米顆粒。利用超聲時微小氣泡炸裂時產生的能量及分子間的親和力，將小分子的淀粉鏈聚合形成淀粉納米顆粒。這個方法大大縮短制備時間，幾分鐘內就能完成，淀粉納米顆粒的得率在80％以上，顯著提高淀粉納米顆粒的得率和生產效率。得到的淀粉納米顆粒為規則的球形顆粒，粒徑在150～200nm之間，分散均勻，沒有聚集。

本發明利用超聲法制備包埋精油的復合納米顆粒，復合納米顆粒的得率在80％以上，精油的包埋效率在70％以上。形成的復合納米顆粒的熱穩定性增加，形成“B+V”的結晶。淀粉納米顆粒對精油的包埋，有利于防止精油在生產、加工和儲藏過程中的揮發。制備的復合納米顆粒可以應用于功能性食品、醫藥和護膚品領域。

附圖說明

圖1為本發明裝載薄荷油的復合淀粉納米顆粒制備方法示意圖。

圖2為本發明中不同鏈長的脫支短直鏈的分子量分布圖，其中，A為短葡聚糖鏈，B為短-短葡聚糖鏈，C為長-短葡聚糖鏈。