[發(fā)明專利]一種應(yīng)用頂空氣相色譜測定白酒中氰化物的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710818339.6
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107632087A
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵棟梁;汪棟;鄒強;方冬冬
• 申請（專利權(quán)）人: 四川源坤國科質(zhì)量檢驗有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司51230
• 代理人: 廖祥文

1.一種應(yīng)用頂空氣相色譜測定白酒中氰化物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定：

a)使用50mg/L的氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL于50mL容量瓶中，用蒸餾水定容，得到濃度為500μg/L的氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；

b)分別吸取12mL、11.8mL、10mL、9.8mL、9mL蒸餾水于5只20mL的頂空瓶中，依次加入50μL、100μL、200μL、400μL、800μL的500μg/L的氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；

c)臨時配置200μL磷酸溶液，磷酸溶液中磷酸和水的體積比為1:5；臨時配置200μL次氯酸鈉溶液，次氯酸鈉溶液內(nèi)有效氯含量大于5％；磷酸溶液和次氯酸鈉溶液配置時均分別采用渦流混合器進行混合，混合次數(shù)為2～3次，混合環(huán)境為真空環(huán)境，磷酸溶液和次氯酸鈉溶液中使用的水均為超純水；

d)向5只頂空瓶均加入200μL磷酸溶液和200μL次氯酸鈉溶液，迅速擰緊瓶蓋密封，將所有頂空瓶固定至旋轉(zhuǎn)混勻儀上，并以20rmp/min的轉(zhuǎn)速勻速轉(zhuǎn)動進行混合，轉(zhuǎn)動時間2～3分鐘，轉(zhuǎn)動過程中將頂空瓶溫度持續(xù)升溫至50～80℃；

e)將混合后的5只頂空瓶同時放入色譜儀的進樣盤進行測定；

(2)白酒樣品的預(yù)處理：

1)另取20mL頂空瓶清潔后加入50μL除硫劑，加入9.2mL蒸餾水輕搖混合，再加入待測酒樣400μL，分別加入?yún)⒄詹襟Ec)配置的200μL磷酸溶液和200μL次氯酸鈉溶液，迅速擰緊瓶蓋密封，利用步驟d)中方法混合并升溫；

(3)白酒樣品的檢測：

將白酒樣品經(jīng)頂空進樣器后抽取頂空氣體并使用毛細(xì)管色譜儀進行測定，其中，所述頂空進樣器的頂空條件為：孵化溫度：50℃；孵化時間：10min；震動頻率：250rmp/min；進樣針溫度：60℃；進樣量：500uL，吸樣速度：250μL/s，進樣速度：500μL/s；

所述毛細(xì)管色譜儀的色譜條件為：毛細(xì)管色譜柱的進樣口溫度：150℃；不分流進樣；載氣流速：30mL/min；柱溫箱：40℃持續(xù)4min后以20℃/min升至200℃，持續(xù)4min；檢測器溫度：260℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用頂空氣相色譜測定白酒中氰化物的方法，其特征在于，所述毛細(xì)管色譜柱為HP-5毛細(xì)管色譜柱，長度30m，內(nèi)徑3.0mm，膜厚0.25μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用頂空氣相色譜測定白酒中氰化物的方法，其特征在于，所述除硫劑為按照質(zhì)量比為1:1混合的酞菁和酞菁磺酸鈷。