[發明專利]一種石墨烯粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710817729.1
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107539973B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 陳國華;劉赟杰;趙立平
• 申請（專利權）人: 華僑大學;廈門凱納石墨烯技術股份有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/19
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明公開了一種石墨烯粉體的制備方法，該方法工藝過程如下：將石墨粉、插層膨脹劑、氯磺酸混合攪拌均勻后，加入蒸餾水，反應完成后，采用超聲、水洗、離心、冷凍干燥制備得到少層石墨烯粉體。本發明利用水與氯磺酸反應誘導插層膨脹劑的快速分解來制備石墨烯，反應快速完成，不涉及任何氧化反應，制備的石墨烯結構未遭到破壞，石墨烯sp²晶面結構完整；且制備工藝簡單、成本低廉，適用于石墨烯的工業化規模生產。

技術領域

本發明屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及一種石墨烯粉體的制備方法。

背景技術

石墨烯作為一種新型的碳材料，從2004年被發現以來備受關注。它具有高的透光性、導電性和比表面積，以及優異的力學性能，在復合材料、能源材料、通訊等領域具有廣闊的應用前景和巨大的商業價值。

目前，石墨烯的制備方法包括：機械剝離法、化學氣相沉積法(Chemical VaporDeposition，CVD)、化學氧化—還原法、電化學剝離、SiC熱分解法等，其中基于Hummers法的化學氧化—還原法最為主流，為大多數實驗室所采用，但其制備的石墨烯缺陷較多，其各項性能與機械剝離法、CVD等制備的高質量石墨烯存在差距。而且產生大量廢酸，環保負擔嚴重。機械剝離法雖然可以較為完整保留石墨烯的完整，但存在制備產品不穩定，效率低，成本高問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種石墨烯粉體的制備方法，利用水與氯磺酸反應誘導插層膨脹劑的快速分解來制備少層石墨烯，反應快速完成，不涉及任何氧化反應，制備的石墨烯結構未遭到破壞，石墨烯sp²晶面結構完整；且制備工藝簡單、成本低廉，適用于石墨烯的工業化規模生產。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種石墨烯粉體的制備方法，包括：

1)將碳含量不低于90％的石墨、插層膨脹劑與氯磺酸按照質量比1:3～32:180～550的比例混合均勻；

2)在步驟1)的體系中緩慢加入蒸餾水，該蒸餾水與步驟1)中氯磺酸的體積比為0.08～0.55:1；反應完成后得到混合溶液體系；

3)步驟2)得到的混合溶液體系進行40～2500W超聲處理3min～2.5h，蒸餾水洗至中性，800～3500rpm離心8～35min，收集上層的濕態石墨烯；

4)將步驟3)得到的濕態石墨烯冷凍干燥4～12h，得到石墨烯粉體。

一實施例中：所述步驟1)中，所述石墨為天然鱗片石墨或熱解石墨。

一實施例中：所述步驟1)中，所述插層膨脹劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過碳酸銨、過碳酸鉀、碳酸銨、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉等中的至少一種。

一實施例中：所述步驟1)中，石墨、插層膨脹劑與氯磺酸的質量比為1:4～30:200～500。

一實施例中：所述步驟2)中，蒸餾水與步驟1)中氯磺酸的體積比為0.1～0.5:1。

一實施例中：所述步驟3)中，超聲功率為50～2000W。

一實施例中：所述步驟3)中，超聲處理時間為5min～2h。

一實施例中：所述步驟3)中，離心轉速為1000～3000rpm。

一實施例中：所述步驟3)中，離心時間為10～30min。

一實施例中：所述步驟4)中，冷凍干燥時間為5～10h。

本技術方案與背景技術相比，它具有如下優點：

(1)本發明的整個反應過程在水以液態存在的溫度下都可以反應，除此以外反應條件并無其任何他限制。