[發明專利]一種石墨烯粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710817729.1
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107539973B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 陳國華;劉赟杰;趙立平
• 申請（專利權）人: 華僑大學;廈門凱納石墨烯技術股份有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/19
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：包括：

1)將碳含量不低于90％的石墨、插層膨脹劑與氯磺酸按照質量比1:3～32:180～550的比例混合均勻；

2)在步驟1)的體系中加入蒸餾水，該蒸餾水與步驟1)中氯磺酸的體積比為0.08～0.55:1；反應完成后得到混合溶液體系；

3)步驟2)得到的混合溶液體系進行40～2500W超聲處理3min～2.5h，蒸餾水洗至中性，800～3500rpm離心8～35min，收集上層的濕態石墨烯；

4)將步驟3)得到的濕態石墨烯冷凍干燥4～12h，得到石墨烯粉體。

2.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述石墨為天然鱗片石墨或熱解石墨。

3.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述插層膨脹劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過碳酸銨、過碳酸鉀、碳酸銨、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，石墨、插層膨脹劑與氯磺酸的質量比為1:4～30:200～500。

5.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，蒸餾水與步驟1)中氯磺酸的體積比為0.1～0.5:1。

6.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，超聲功率為50～2000W。

7.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，超聲處理時間為5min～2h。

8.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，離心轉速為1000～3000rpm。

9.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，離心時間為10～30min。

10.根據權利要求1所述的石墨烯粉體的制備方法，其特征在于：步驟4)中，冷凍干燥時間為5～10h。