[發明專利]一種水溶性殼聚糖抗菌衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710817411.3
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN109485747B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 牛忠偉;朱萌;蔣士冬
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所;中國科學院大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;A01N47/44;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 趙曉丹

1.一種水溶性殼聚糖抗菌衍生物的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)聚乙二醇改性的殼聚糖的制備

稱取0.16克分子量2×10⁵Da脫乙酰度99％的殼聚糖加入到10mLMES緩沖液中，MES緩沖液為25mM，pH＝4.90；并滴入0.1mL HCl室溫下攪拌半小時，使殼聚糖完全溶解，從而得到質量體積百分比濃度為1.6％的均一溶液；然后將羧基聚乙二醇單甲醚、NHS和EDC·HCl加入到MES緩沖液中進行羧基活化，隨后，將20mL羧基活化后的混合溶液加入到上述均一溶液中，于室溫下持續攪拌反應24小時，其中殼聚糖、羧基聚乙二醇單甲醚、NHS、EDC·HCl的物質的量之比為1:1:2:2；反應結束后加入與羧基聚乙二醇單甲醚等物質的量的鹽酸羥胺終止反應，隨后將反應液轉移至截留分子量為8000-14000Da的透析袋中，透析處理，每隔6小時換水一次，換水6次后將透析液放入-20℃冷凍過夜后，放入真空冷凍干燥機直至充分干燥至恒重即可得到聚乙二醇改性的水溶性殼聚糖；

(2)水溶性殼聚糖抗菌衍生物的制備

稱取1.00克步驟(1)中所得的水溶性殼聚糖加入到50mL去離子水中，室溫下攪拌半小時，以使水溶性殼聚糖完全溶解，從而得到質量百分比為2％的均勻溶液；待溫度升高至55℃，向水溶性殼聚糖溶液中緩慢加入三氧化硫脲，三氧化硫脲與殼聚糖的物質的量之比為3:1，投料用時30分鐘，投料完畢后繼續加熱攪拌30分鐘，隨后將反應液轉移至截留分子量為8000-14000Da的透析袋中，將透析袋兩端扎緊置于去離子水中透析處理，每隔6小時換水一次，換水6次后將透析液放入-20℃冷凍過夜后，放入真空冷凍干燥機中直至充分干燥至恒重即可得水溶性殼聚糖抗菌衍生物。

2.根據權利要求1所述方法制備得到的水溶性殼聚糖抗菌衍生物。