[發(fā)明專利]一種季戊四醇固載的奎寧催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710816004.0 | 申請日： | 2017-09-12 |
| 公開（公告）號： | CN107552090B | 公開（公告）日： | 2019-12-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張寶華;張冀男;史蘭香;劉斯婕 | 申請（專利權(quán)）人： | 石家莊學(xué)院 |
| 主分類號： | B01J31/02 | 分類號： | B01J31/02;C07D519/00;C07D301/12;C07D303/32 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家莊*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 季戊四醇固載 奎寧 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種季戊四醇固載的奎寧催化劑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)如式（I）所示：
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季戊四醇固載的奎寧催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
a.季戊四醇與對甲苯磺酰氯反應(yīng)制得季戊四醇苯磺酸酯；再與對羥基苯甲醇在堿性條件下反應(yīng)制備中間體（1）；
b.在吡啶作用下，中間體（1）與三溴化磷反應(yīng)，制得中間體（2）；
c.中間體（2）與奎寧反應(yīng)，制得季戊四醇固載的奎寧催化劑；其合成路線如下所示：
。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中的堿為Cs2CO3, K2CO3,Na2CO3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季戊四醇固載的奎寧催化劑在查爾酮的不對稱環(huán)氧化反應(yīng)中應(yīng)用。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于包括以下步驟：
將30%的H2O2和堿的水溶液加入到查爾酮、季戊四醇固載的奎寧催化劑、表面活性劑和二異丙醚的混合液中，劇烈攪拌下，室溫反應(yīng)一定的時間，濃縮至一定體積，加入乙醚，析出沉淀，過濾，乙醚洗滌，真空干燥，回收催化劑，回收率97%，濾液水洗，干燥，過濾，減壓濃縮，柱層析純化，得到相應(yīng)的手性查爾酮環(huán)氧化產(chǎn)物，其反應(yīng)式如下所示：
式中，R1，R2各自獨立為芳基，取代芳基。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的堿為KOH，CsOH，NaOH，所述的表面活性劑為司盤-20，吐溫-20。
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