[發(fā)明專利]一種柿單寧-石墨烯-Pt復(fù)合材料修飾絲網(wǎng)印刷電極檢測過氧化氫的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710814815.7
• 申請日: 2017-09-12
• 公開（公告）號: CN107607597B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李桂銀;薛葉薇;李珊珊;黃勇;梁晉濤;王志宏;董辰楊;周治德
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林電子科技大學(xué)
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 45112 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司
• 代理人: 羅玉榮<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種用柿單寧-石墨烯-Pt復(fù)合材料修飾絲網(wǎng)印刷電極檢測H₂O₂的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）還原氧化石墨烯的制備

稱取5mg氧化石墨烯，加入50mL的水，利用細胞破碎儀超聲溶解2h，制成0.1mg/mL的氧化石墨烯懸浮液；取10 mL上述懸浮液，緩慢加入10mg抗壞血酸，攪拌12h后，用離心機進行離心，上清液即為還原氧化石墨烯溶液；

（2）復(fù)合納米材料的制備

取10mL還原氧化石墨烯溶液，加入20mg柿單寧超聲分散30min，制成還原氧化石墨烯-柿單寧分散液；在制成的分散液中加入4mL 0.01mg/mL的H₂PtCl ₆，并加入10mg抗壞血酸，攪拌20h；將攪拌后的溶液在10000r/min下離心15min，去上清液；余下的黑色沉淀用二次蒸餾水洗滌后5000r/min下離心；反復(fù)操作3次，得黑色沉淀，即為柿單寧-石墨烯-Pt復(fù)合納米材料；

（3）絲網(wǎng)印刷電極的預(yù)處理

將絲網(wǎng)印刷電極置于4mL 0.5mol/L硫酸溶液中進行電化學(xué)循環(huán)伏安法掃描，掃描電壓為 -0.2 V ~ 1.0 V，掃描圈數(shù)為10圈，掃描結(jié)束后將電極用蒸餾水沖洗干凈；然后將電極浸入4mL 0.01%的HAuCl₄中進行恒電位沉積金，沉積電位為-0.5V，沉積時間為120s，恒電位沉積結(jié)束后用純水將電極沖洗干凈；

（4）過氧化氫無酶傳感器的構(gòu)建

取5mg柿單寧-石墨烯-Pt復(fù)合納米材料于5mL二次蒸餾水中，超聲分散90min，形成1mg/mL分散均勻的柿單寧-石墨烯-Pt復(fù)合納米材料懸浮液；移取18μL懸浮液，分三次滴加在已處理好的絲網(wǎng)印刷電極表面，在孵育箱中孵育30min，溫度為26℃，用純水沖洗干凈，得到柿單寧-石墨烯-Pt復(fù)合納米材料修飾的工作電極；

（5）過氧化氫工作曲線的繪制

用柿單寧-石墨烯-Pt納米復(fù)合納米材料修飾的絲網(wǎng)印刷電極作為工作電極，以0.1MPBS緩沖液作為支持電解質(zhì)，利用電化學(xué)工作站，采用電流-時間法進行H₂O₂的電流計時響應(yīng)；測量時，在特定電位下連續(xù)加入一定濃度的H₂O₂，間隔時間約為60 s，同時通過磁力攪拌器攪拌溶液；

根據(jù)傳感器的電流響應(yīng)值與過氧化氫濃度的關(guān)系，繪制工作曲線，并且計算檢測限。