[發明專利]一種溴氧化鉍-硫化鎘納米復合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710808244.6
• 申請日: 2017-09-09
• 公開（公告）號: CN107519903B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 鄧崇海;姚李;王黎麗;吳義平;董強
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種溴氧化鉍?硫化鎘納米復合光催化劑及其制備方法，涉及光催化劑材料制備技術領域。首先利用十六烷基三甲基溴化銨和硝酸鉍反應制備溴氧化鉍納米片，然后在溴氧化鉍納米片上反應生成硫化鎘納米晶。本發明制備的溴氧化鉍?硫化鎘納米復合光催化劑，其微觀結構是：硫化鎘納米晶均勻地生長在溴氧化鉍納米片的表面上，溴氧化鉍納米片主要呈現方形結構，生長在溴氧化鉍納米片上的硫化鎘納米晶為量子點，粒子大小介于1?5nm。這種溴氧化鉍?硫化鎘納米復合光催化劑具有高的可見光催化活性，可顯著提高有機染料的降解速率，有望用于太陽光降解水中有機污染物。此制備方法工藝設備簡單，操作簡便，重復性好，原料價廉易得，適合產業化生產。

技術領域

本發明涉及光催化劑材料制備技術領域，具體是涉及一種溴氧化鉍-硫化鎘納米復合光催化劑及其制備方法。

背景技術

自近現代以來，由于大量消耗煤炭、石油及天然氣等化石原料，人類面臨著極大的能源危機和嚴峻的環境污染問題。1972年，Fujishima和Honda報道了TiO₂電極在近紫外光照射下分解水產生氫氣，從而拉開了光催化研究的序幕。傳統的光催化劑TiO₂是一種典型的寬帶隙(3.0eV-3.2eV)半導體材料，只能在紫外光區有響應，從而限制了其對太陽能的利用率。近年來，由于鉍基材料在環境污染方面表面出較好的光催化活性，且其儲量豐富，毒性低，越來越受到更多學者的關注。

鹵氧化鉍是近年來發展起來的一類新型半導體光催化劑材料。研究發現，隨著相對原子量的增大，BiOX(BiOCl-3.2eV，溴氧化鉍-2.7eV，BiOI-1.7eV)的帶隙越小，這就提高了在廣大范圍光譜吸收的可能性。然而，材料的微觀結構也將直接影響其物理/化學性質，研究表明，納米尺寸的鹵氧化鉍因其具有更大的比表面積和更多的活性位點，更利于光生電子和空穴的分離，從而提高其光催化活性。目前，納米尺寸鹵氧化鉍的形態組成主要有一維納米線/棒、二維納米片/膜、三維層狀結構等。

除了形貌和尺寸影響光催化性能之外，還可以通過復合其他調節組分來提高其性能。最常見的主要有半導體材料/BiOX復合、金屬材料/BiOX復合、助催化劑/BiOX復合等幾種。例如中國專利申請CN 105879888A公開了一種制備CdS/BiOI異質結復合光催化劑的方法，制備的CdS/BiOI異質結復合光催化劑結構中，BiOI顆粒負載在CdS的表面。另有暨南大學碩士學位論文——溴氧化鉍/硫化鎘、溴氧化鉍/硫化鉍異質結納米復合材料的合成及其光催化研究，該論文披露了一種溴氧化鉍/硫化鎘異質結納米復合材料的制備方法，首先利用硫脲及乙酸鎘制備硫化鎘，接著利用溴化鉀以及硝酸鉍合成溴氧化鉍，同時加入制備的硫化鎘，從而制備出溴氧化鉍/硫化鎘異質結納米復合材料。溴氧化鉍為由納米片組成的球狀結構，硫化鎘為規整、均一的足球狀結構，直徑大約400nm，在硫化鎘的表面裹附著一層納米片(即溴氧化鉍)，形成了一種特殊的核-殼結構。

本發明利用兩步液相合成反應制備出溴氧化鉍-硫化鎘納米復合光催化劑，制得的光催化劑微觀結構新穎，硫化鎘納米晶均勻生長在呈方形的溴氧化鉍納米片的表面上，該光催化劑具有高的可見光催化活性，可顯著提高有機染料的降解速率，有望用于太陽光降解水中有機污染物。

發明內容

本發明的目的在于提供一種方法簡單的溴氧化鉍-硫化鎘納米復合光催化劑制備方法，制得的復合光催化劑具有高的可見光催化活性。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：

一種制備溴氧化鉍-硫化鎘納米復合光催化劑的方法，首先利用CTAB和硝酸鉍反應制備溴氧化鉍納米片，然后在溴氧化鉍納米片上反應生成硫化鎘納米晶，具體制備步驟如下：

①、制備溴氧化鉍納米片