[發明專利]一種四氧化三鐵/二氧化硅納米粒子表面富氮聚合物的功能化方法

有效

• 申請號: 201710803929.1
• 申請日: 2017-09-08
• 公開（公告）號: CN109464969B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 王海燕;田克松;郭萬春;李瑞飛;吳月豪;王亦寧;徐朝鵬
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 李合印

1.一種四氧化三鐵/二氧化硅納米粒子表面富氮聚合物的功能化方法，其特征是：所述方法包括以下步驟：

(1)Fe₃O₄@SiO₂磁性核殼復合微球的制備：

按每100mL乙醇/蒸餾水混合溶劑加入0.05～0.2g Fe₃O₄納米顆粒的比例，將Fe₃O₄納米顆粒分散在乙醇/蒸餾水混合溶劑中，超聲10～60min使其均勻分散，200～400r/min機械攪拌下，按每100mL乙醇/蒸餾水混合溶劑加入2.5～10mL氨水和0.25～1.0mL正硅酸四乙酯的比例，先向上述混合溶劑中加入濃度為28％的氨水，攪拌10分鐘，持續攪拌下再加入正硅酸四乙酯，反應1～10小時，將所得懸濁液在外加磁場的輔助下，使用乙醇和水交替各洗滌三次，得到Fe₃O₄@SiO₂磁性核殼復合微球；

(2)Fe₃O₄@SiO₂@P(4VP-DVB)磁性核-殼-殼復合微球的制備：

按每100mL蒸餾水加入0.04～0.3g Fe₃O₄@SiO₂磁性核殼復合微球的比例，將步驟(1)所得Fe₃O₄@SiO₂磁性核殼復合微球分散在蒸餾水中超聲10～60min分散后，在20～30℃、機械攪拌、持續惰性氣流條件下，按Fe₃O₄@SiO₂磁性核殼復合微球溶液：4-VP單體：無機酸水溶液：二乙烯基苯：偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發劑的體積比為1500：1～8.1：3.7～30：0.37～3：23～187.5，依次向上述Fe₃O₄@SiO₂磁性核殼復合微球溶液中加入4-VP單體、濃度為0.5mol/L的無機酸水溶液、二乙烯基苯，吸附2～10個小時，隨后加入濃度為8.0g/L的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發劑，并將反應溫度調為80℃，300r/min的攪拌下反應6～18小時，將產物在磁場下分離，用乙醇和水交替洗滌3次以上至pH值為6-7，60℃真空干燥后得到產物：Fe₃O₄@SiO₂@P(4VP-DVB)磁性核-殼-殼復合微球。

2.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/二氧化硅納米粒子表面富氮聚合物的功能化方法，其特征是：所述乙醇/蒸餾水混合溶劑中，乙醇與蒸餾水的體積比為4:1。

3.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/二氧化硅納米粒子表面富氮聚合物的功能化方法，其特征是：惰性氣體為高純氮氣、氬氣中的一種。

4.根據權利要求1所述的四氧化三鐵/二氧化硅納米粒子表面富氮聚合物的功能化方法，其特征是：所述無機酸水溶液為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種。