[發(fā)明專利]一種制備間氨基苯酚的工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710803486.6
• 申請日: 2017-09-08
• 公開（公告）號: CN107556201B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 游成海;李興;李鴻;胡志敏;牛茹茹;崔喜;牛鑫;曲軍
• 申請（專利權(quán)）人: 山西智創(chuàng)藥研科技有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C213/02;C07C215/76
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本發(fā)明涉及一種制備間氨基苯酚的工藝方法，屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，解決采用乙酸苯酯為制備原料時(shí)受限的技術(shù)問題，本發(fā)明具有操作簡單、產(chǎn)品收率高、反應(yīng)易于控制等優(yōu)點(diǎn)。解決方案為：制備乙酸間甲苯酯后制備間羧基乙酸苯酯，以制得的間羧基乙酸苯酯制備間氨基苯酚：a、取C₉H₈O₄試劑加入乙酸乙酯溶液中充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，在冰水浴條件下將二氯亞砜滴加入體系中保溫1±0.5小時(shí)，升溫到60℃后回流；b、在冰水浴條件下，向體系中加入三乙胺和鹽酸羥胺，保溫2小時(shí)后升溫至室溫；c、在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上將溶劑旋干，然后加水和碳酸鉀，升溫到60～70℃水解；d、溶液用乙酸乙酯萃取，采用薄層色譜確定是否萃取完全，萃取完成后即制得成品間氨基苯酚。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備間氨基苯酚的工藝方法。

背景技術(shù)

間氨基苯酚是一種重要的精細(xì)化工原料和有機(jī)中間體，在石油化學(xué)工業(yè)、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。到目前為止，開發(fā)出了多種合成間氨基苯酚的工藝，主要有硝基苯法、間苯二酚氨解法、間硝基苯酚電解法、苯胺羥基化法和間苯二胺鹽酸水解法等，但它們大都分別存在著工藝落后、污染嚴(yán)重、成本較高、收率和選擇性不高和對設(shè)備要求較高的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種制備間氨基苯酚的工藝方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

一種制備間氨基苯酚的工藝方法，按如下步驟依次進(jìn)行：

Ⅰ、間氨基苯酚反應(yīng)原料乙酸間甲苯酯的制備：

A、反應(yīng)方程式如下：

C₇H₈O+CH₃CClO→C₉H₁₀O₂+HCl↑

B、制備步驟為：

首先，取間甲酚21.6g于100ml三角燒瓶中，然后向三角燒瓶中加入15ml二氯甲烷作為溶劑；其次，在0～5℃的冰水浴條件下，用恒壓滴液漏斗將15.7g乙酰氯試劑滴加入體系中，充分反應(yīng)30～60分鐘；再次，繼續(xù)在0～5℃的冰水浴條件下低溫反應(yīng)60分鐘后開始升溫，體系溫度控制在60±5℃，反應(yīng)2～3小時(shí)，反應(yīng)生成的尾氣通入氫氧化鈉水溶液中吸收；最后，將三角燒瓶中反應(yīng)后生成的固體混合物取出，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除固體混合物中未發(fā)生反應(yīng)的溶劑二氯甲烷，制得乙酸間甲苯酯留待后步使用；

Ⅱ、間氨基苯酚反應(yīng)原料間羧基乙酸苯酯的制備：

A、反應(yīng)方程式如下：

C₉H₁₀O₂+2KMnO₄→C₉H₈O₄+2M_nO₂+2KOH

B、制備步驟為：

a、取7.5g前步Ⅰ制得的乙酸間甲苯酯于100ml三角瓶中，加水50ml并充分?jǐn)嚢?，然后再加?ml冰醋酸，體系升溫到60～80℃；

b、稱取高錳酸鉀243g，緩慢少量多次加入到乙酸間甲苯酯體系中，待高錳酸鉀全部加入后，將體系溫度保持在50～80℃反應(yīng)8～10小時(shí)；待體系中紫色全部褪去后，體系升溫到90～110℃，反應(yīng)2～3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后測定體系溶液pH值為8±0.2，將生成的溶液趁熱過濾，過濾后過濾過程使用的濾餅用熱水反復(fù)洗滌3次，留待下次使用；

c、將上步b中制得濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH≤1，溶液保持無沉淀或有微量沉淀，然后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除混合物中的萃取劑，即制得間羧基乙酸苯酯固體產(chǎn)品，留待后步使用；