[發(fā)明專利]HPLC-MS測定小兒安神補腦顆粒中有效成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710801824.2
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107449846B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 陳劍平;張尚斌;鄭平;胡兆流;高厚明
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市中醫(yī)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 深圳市博銳專利事務所 44275
• 代理人: 張明

本發(fā)明涉及一種HPLC?MS測定小兒安神補腦顆粒中有效成分的方法，包括以下步驟：(1)制得對照品溶液；制得供試品溶液；制得陰性對照溶液；(2)采用高效液相色譜法和質(zhì)譜法檢測所述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液，分別獲得對照品特征圖譜、供試品特征圖譜和陰性對照特征圖譜；根據(jù)所述對照品特征圖譜、供試品特征圖譜和陰性對照特征圖譜，確定小兒安神補腦顆粒中的有效成分。本發(fā)明的HPLC?MS測定小兒安神補腦顆粒中有效成分的方法具有準確、靈敏度高、快速、穩(wěn)定性好的優(yōu)點。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及藥物成分檢測技術(shù)，特別涉及一種HPLC-MS測定小兒安神補腦顆粒中有效成分的方法。

背景技術(shù)

小兒安神補腦顆粒是兒科專家多年治療小兒抽動癥臨床經(jīng)驗累積研制而成的中藥制劑。該方由黃芪、陳皮、枳殼、遠志、甘草等多味藥組成，具有滌痰止驚、安神補腦的功效，主要用于小兒多發(fā)性抽動癥(TS)、多動綜合癥、夜啼、夢游和夜寐不安等神明受擾諸癥。傳統(tǒng)中醫(yī)辯證認為TS病根于脾、腎、肝、胃，癥見于心、肝、肺諸竅，而處方中黃芪、陳皮滋補肺腎的功效，枳殼能補脾平肝，遠志則補益心脾，甘草具有調(diào)和諸藥的功效。現(xiàn)代研究表明，黃芪的有效成分為黃芪甲苷和毛蕊異黃酮葡萄糖苷；枳殼的指標成分為柚皮苷和新橙皮苷；遠志的指標成分3,6′-二芥子酰基蔗糖酯；陳皮的成分為橙皮苷；甘草的指標成分為甘草苷和甘草酸銨。對于黃芪甲苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、甘草苷和甘草酸銨，目前并不存在系統(tǒng)且有效地對以上8個成分的含量進行測定的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種HPLC-MS(高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜)測定小兒安神補腦中藥制劑中的有效成分含量的方法，能有效地測定黃芪甲苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、甘草苷和甘草酸銨8種有效成分含量，進而為小兒安神補腦顆粒的質(zhì)量控制研究提供一種可行性的手段。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種HPLC-MS測定小兒安神補腦顆粒中有效成分的方法，包括以下步驟：

(1)分別稱取甘草苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、甘草酸銨、柚皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、新橙皮苷和黃芪甲苷對照品中的至少一種，以有機溶劑溶解定容，制得對照品溶液；

取供試品，溶解定容后過微孔濾膜，制得供試品溶液；

按小兒安神補腦顆粒的處方比例和制備工藝制得不含黃芪、枳殼、陳皮、遠志及甘草的陰性樣品，溶解定容后過微孔濾膜，制得陰性對照溶液；

(2)采用高效液相色譜法和質(zhì)譜法檢測所述對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液，分別獲得對照品特征圖譜、供試品特征圖譜和陰性對照特征圖譜；

根據(jù)所述對照品特征圖譜、供試品特征圖譜和陰性對照特征圖譜，確定小兒安神補腦顆粒中的有效成分。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS)，在同一條件下對黃芪甲苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、甘草苷和甘草酸銨8個成分進行測定，并進行了系統(tǒng)的方法學考察，可為小兒安神補腦顆粒的質(zhì)量控制研究提供可行性的手段。具有靈敏度高、穩(wěn)定性好和快速的優(yōu)點，可用于小兒安神補腦顆粒的鑒別、質(zhì)量評價與控制。

附圖說明

圖1a、1b和1c為本發(fā)明實施例的HPLC-MS測定小兒安神補腦顆粒中有效成分的方法中的陰性對照溶液、對照品溶液和供試品溶液的選擇離子流圖。

具體實施方式

為詳細說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式并配合附圖予以說明。