[發明專利]低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法

有效

• 申請號: 201710801221.2
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107576680B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 李可及;趙朝輝;盧彥;李剛
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/36;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 蔣斯琪

本發明公開了一種低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，先行設計標準曲線，配制并熔融標準樣品，而后確定儀器分析條件，校正基體及譜線重疊效應，建立分析方法，以模擬原礦及精礦樣品驗證方法有效性，測定鈮鉭礦石中鈮、鉭、鈦、硅、鐵、錳、鈣、鋁、鈉、鉀和鎢；本發明選擇低稀釋比熔融制樣作為鈮鉭礦石X射線熒光光譜分析前處理方法在保證方法靈敏度的前提下消除了粒度效應及礦物效應，同時亦解決了樣品分解問題，避免了鈮、鉭在酸性溶液中的水解；使用低稀釋比熔融?X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石主次成分較之傳統方法更省時省力；本方法具有檢出限低、線性范圍寬、分析速度快等優點。

技術領域

本發明涉及礦石成分的測定方法，特別是一種低稀釋比熔融-X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石中主次成分的方法。

背景技術

鈮和鉭性質相似，是稀有金屬主要品種。鈮、鉭在自然界中密切共生，其在花崗巖中含量較高，主要賦存于鈮、鉭酸鹽類礦物中。鈮、鉭具有強度高、耐腐蝕、導熱、超導、單極導電及吸收氣體等優良特性；冷加工性能好和氧化膜電性能好等優點，廣泛用于冶金、機械、化工、陶瓷、玻璃建材；特別是在導彈、火箭、核武器、電子技術、宇航和航空、原子能工業等有著重要用途。

對于鈮鉭礦石，通常應用火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電感耦合等離子體發射光譜/質譜法(ICP-OES/ICP-MS)分析，鈮鉭含量較低的樣品可選擇酸溶，但鈮鉭高含量的樣品為保證分解完全則需堿熔，然而堿熔后若以強酸提取熔塊，鈮、鉭極易于溶液中水解沉淀，雖可加入絡合劑穩定，但有機酸類絡合劑可能導致燃燒頭或矩管積碳，以氫氟酸絡合則需相匹配的進樣系統。XRF可直接分析熔融處理后的樣品從而省略提取步驟，避免了鈮鉭的水解，但鈮鉭礦石邊界品位低，(Nb,Ta)₂O₅≥0.01%，精礦品位高，(Nb,Ta)₂O₅≥60%，含量跨度大，采用10:1以上稀釋比的XRF分析方法受靈敏度所限難以涵蓋以上線性范圍。

對于鈮鉭礦石中鈮、鉭、鈦、硅、鐵、錳、鈣、鋁、鈉、鉀和鎢等組分的分析測定往往需要多種化學分析、儀器分析方法的聯合，見表1。

表1 鈮鉭礦主次成分常見分析方法

X射線熒光光譜出色的線性范圍與重現性以及多元素分析的優勢使其在地質礦產領域得到了廣泛的應用，但在處理鈮鉭產資源領域尚無先例，因此開發一種針對鈮鉭礦的低稀釋比熔融-XRF分析方法是有必要的。

發明內容

本發明的目的在于開發一種低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，主要用于分析鈮鉭礦石中鈮、鉭、鈦、硅、鐵、錳、鈣、鋁、鈉、鉀和鎢等主次成分，前處理選擇熔融制樣以消除粒度效應及礦物效應，以低稀釋比改善方法檢出限，通過儀器自帶軟件(SuperQ 5.1)校正基體及譜線重疊效應，建立標準曲線，實現對鈮鉭礦石中鈮、鉭、鈦、硅、鐵、錳、鈣、鋁、鈉、鉀和鎢等主次成分的準確定量分析。

本發明為解決上述技術問題，提供了一種低稀釋比熔融-X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石中主次成分的方法，以含鈮鉭礦石標準物質GBW07154、稀有稀土礦石標準物質GBW07184、GBW07185、釩鈦磁鐵礦尾礦標準物質YSBC19703-76、實驗室內部標準物質Rb-1、Rb-2、Rb-3及五氧化二鈮、五氧化二鉭、三氧化鎢混合配制標準曲線，然后熔融制備標準樣品，通過SuperQ 5.1軟件確定儀器分析條件、校正基體及譜線重疊效應，建立分析方法，以模擬原礦及精礦樣品驗證方法準確度及重現性，測定鈮鉭礦石中鈮、鉭、鈦、硅、鐵、錳、鈣、鋁、鈉、鉀和鎢；本發明選擇低稀釋比的熔融方法，相比更高稀釋比一則可降低檢出限，二則有效利用了XRF較寬的線性范圍。

本發明實現了上述目的，具體工藝如下：

低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，其步驟在于：